стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
стр. 13
стр. 14
стр. 15
стр. 16
стр. 17
стр. 18
стр. 19
стр. 20
стр. 21
стр. 22
стр. 23
стр. 24
стр. 25
стр. 26
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водный
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 547.292433-41:006.354 Группа Л52ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИИ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙТехнические условия
Reagents Sodium acetate, 3 aqueous Specifications
ОКП 26 3421 1290 05
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый натрии, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе
Формула CH 3 COONa ЗН 2 0
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г) - 136,08
Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке
1 2 По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл 1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
для препарата чистый - 0,010 мг Mg,
0,2 см 3 раствора титанового желтого и 2 см 3 раствора гидроокиси
При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбционным методом.
3.11а. Определение массовой доли кальция и магния (атомн о-a бсорбционный метод)
3.1 la. 1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр «Сатурн» или другой с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 .
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают
|
Таблица 2 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3 11а 4 Проведение анализа
Массовую долю кальция определяют в режиме эмиссии, используя аналитическую линию 422,7 нм
Для анализа берут не менее двух навесок препарата После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показании для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения После каждого измерения распыляют воду
Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001 3 11а 5 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая интенсивность излучения на оси ординат, массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат - на оси абсцисс
Массовую долю кальция в препарате находят по графику За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р - 0,95
С. 12 ГОСТ 199-78
Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001 .
3.11а.2-3.11а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.12. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 . При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см 3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Верх» и «Хрупкое» Осторожно» (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192
4 2 Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта
4 3 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5 1 Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения
5 2 Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления
5 1,52 (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6 1 3-водный уксуснокислый натрий действует раздражающе на кожные покровы и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей
6 2 При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6 3 Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
С. 14 ГОСТ 199-78
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353-2-82 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия
Относительная молекулярная масса - 136,08
P29I Технические требования Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия CH3COONa ЗН2О, %, не менее 99
pH раствора с массовой долей 5 % 7,5-9
Массовая доля хлоридов, %, не более 0,0005
Массовая доля фосфатов, %, не более 0,0005
Массовая доля сульфатов, %, не более 0,002
Массовая доля алюминия, % не более 0,0005
Массовая доля кальция, %, не более 0,002
Массовая доля меди, %, не более 0,0005
Массовая доля железа, %, не более 0,0005
Массовая доля свинца, %, не более 0,0005
Массовая доля калия, %, не более 0,005
Массовая доля веществ, восстанавливающих КМ11О4 в пересчете на НСООН, %, не более 0,005
Р29. Натрий уксуснокислый 3-водный СН3 COONa ЗН2О
Р292 Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г образца в 100 см 3 воды и разбавляют до 200 см 3 Р 29 3 Проведение анализа
Р 29 3 1 Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия Около 0,4 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 25 см 3 уксусной кислоты
К полученному раствору прибавляют 0,4 см 3 уксуснокислого раствора 1-нафтол бензол а с массовой долей 0,1 % и титруют раствором хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ 4) = 0,1 моль/дм 3 , в присутствии уксусной кислоты до появления зеленой окраски
1,00 см 3 раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (НС1С>4)= = 0,100 моль/дм 3 соответствует 0,01361 г CH 3 COONa ЗН2О Р 29 3 2 Определение pH раствора с массовой долей 5 %
Определение проводят в соответствии с ОМ 31 Г с использованием стеклянного индикаторного электрода
Р 29 3 3 Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 2*, используя вместо раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % 1 см 3 азотной кислоты
Готовят контрольный раствор, используя 1 см 3 хлоридного раствора сравнения II (1 см 3 = 0,0005 % С1)
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 100 Основной
растюр готовят следующим образом 1,65 г NaCl Р 29 3 4 Определение массовой доли фосфатов
Берут 20 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2), прибавляют 50 см 3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 4*
Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см 3 фосфатного раствора сравнения II (1,5 см 3 = 0,0005 % Р0 4)
Фосфатный раствор сравнения И готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 100 Основной раствор готовят следующим образом 1,43 г КН 2 Р0 4
растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают
Р 29 3 5 Определение массовой доли сульфатов
Берут 20 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 3*
Готовят контрольный раствор, используя 4 см 3 сульфатного раствора сравнения II (4 см 3 = 0,002 % S0 4)
Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 100 Основной раствор готовят следующим образом 1,81 г K 2 S0 4
растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают
Р 29 3 6 Определение массовой доли алюминия
Берут 15 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2) и анализируют в соответствии с ОМ 9*
Готовят контрольный раствор, используя 5 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2) и 0,5 см 3 алюминий содержащего раствора сравнения II (0,5 см 3 = - 0,0005 % А1)
Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
ряют в воле, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают
Р 29 3 7 Опредеение массовой доли кеыьция
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях.
Р 29 3 8 Определение массовой доли меди и свинца
Ag/AgCl, насыщенный КС!
0,75 В Си +0,185 В РЬ: -0,31 В По методу добавок
Определение проводят методом анодной растворяющей вольтамперометрии в соответствии с ОМ 33* при использовании раствора 1 г образца в 25 см 3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией точно с (1/2 H 2 S0 4)~ = 1 моль/дм 3
Рабочий электрод.....
Электрод сравнения. .
Первоначальный потенциал
Потенциалы пика
Определение
Р 29 3 9 Определение массовой доли железа
Берут 25 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2), нейтрализованного раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, и анализируют в соответствии в ОМ 8.1*.
Готовят контрольный раствор, используя 5 см 3 испытуемого раствора (Р 29 2) и1 см 3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см 3 ™ 0,0005 % Fe).
Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1: 100. Основной раствор готовят следующим образом, смесь 8,63 г NH 4 Fe(S0 4) 2 12H2O и 10 см 3 раствора H2S0 4 с массовой долей 25 % растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.
Р 29.3.10. Определение массовой доли калия
Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях.
Р 29 3 11 Определение массовой доли веществ, восстанавливающийл КМп0 4
Растворяют 10 г образца в 100 см 3 воды, прибавляют 1 см 3 раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией точно с 1/5 КМп04= =0,1 моль/дм 3 , кипятят в течение 5 мин и охлаждают
Розовая окраска раствора не должна исчезнуть полностью Прибавляют 2 г йодистого калия и 20 см 3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 °Ь и титруют раствором серноватистокислого натрия с молярной концентрацией точно с (№2826)3) = 0,1 моль/дм 3 до обесцвечивания раствора Одновременно проводят контрольное определение, используя те же количества всех реактивов, кроме раствора серноватистокислого натрия точной концентрации, исключая анализируемый образец
Объем требуемого титранта, после учета контрольного опыта, не должен превышать 0,25 см 3 .
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализаЧасть 1. Общие методы испытаний
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Указанный объем испытуемого раствора (Р 29.3.3) подкисляют 1 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см 3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %
Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
53 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3) О 25 см 3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в этаноле с
объемной долей 30 % смешивают с 1 см 3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор) Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р 29 3 5), предварительно подкисленный 0,5 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %
Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
54 Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4) 5 см 3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 % добавляют
к указанному объему испытуемого раствора (Р 29 3 4) Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают до кипения Охлаждают, добавляют 12,5 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см 3 диэтилового эфира Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см 3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в растворе соляной кислоты Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
58 Определение массовой доли железа (ОМ 8 1) Определение проводят с использованием 1,10-фенантролина, следуя указаниям ГОСТ 10555
59 Определение массовой доли алюминия (ОМ 9) 5 9 1 Приготовление реактива алюминон
0,25 г алюминона (аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см 3 воды и нагревают до растворения В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония
Затем добавляют 145 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и разбавляют водой до объема 500 см 3 При необходимости раствор фильтруют Раствор годен в течение месяца 5 9 2 Методика анализа
Пробу с указанием объемом испытуемого раствора (Р 29 3 6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см 3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и доводят pH раствора до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10 % Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см 3 тиоуксусной кислоты и 3 см 3 реактива алюминона (п 5 9 1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают
Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
ГОСТ 199-78 С. 19
5 29 Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)
5 29 1 Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечи вающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы Может быть использован прибор с беспламенным нагревом Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром 5 29 2 Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкции
Выбор методики определяется требуемой степенью точности Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества
Длины волн, соответствующего резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенномх конкретному реактиву
5 30 Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5 30 1 Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами
Примечание Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов
|
Таблица 1 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция,
5 30 2 Методика анализа
Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива 5 311 Определение pH (ОМ 311)
5 3111 Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент электрод сравнения - насыщенный раствор КО - раствор R/pt Н 2
Для буферных растворов R\ и Я 2 с известными значениями pH, соответственно рНд! и рН/? 2 , измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно Еj и £ 2
Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию измеренных значении потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора
Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам
Е\ - £ ис ^ -^- + рН/г у,
-^- + рН/? 2 ,
где £ ис - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором,
S - угловой коэффициент
рН Л/ -рН/г 2
5 31 1 2 Аппаратура
pH-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH
5 3113 Калибровка
pH-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например
а) оксалатный буферный раствор,
б) тартратный буферный раствор,
магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партии
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте
3 1, 3 2а (Измененная редакция, Изм. № 2).
32 Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336 .
3.3.2. Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см 3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105- 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 5 см 3 и ценой деления 0,02 см 3 .
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по-ГОСТ 4517 .
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1 .
3.4.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН 3 СООН) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 израсходованный на титрование, см 3 , т - масса навески препарата, г,
т х - масса СН 3 СООН (0,006) или NaOH (0,004), соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 % Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95 3 4 1, 3 4 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
35 Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5 При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см 3 (с меткой на 25 см 3) и растворяют в 15 см 3 воды Затем прибавляют 0,1 см 3 раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919 1) и по каплям, постоянно перемешивая, - раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой Затем объем раствора доводят водой до 25 см 3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально- не-фелометрическим (способ 1) методом
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата чистый для анализа - 0,02 мг, для препарата чистый - 0,04 мг
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (Измененная редакция, Изм. № 1).
36 Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 6 При этом 10,00 г пре-
парата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см 3 и растворяют в 7,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 % Объем раствора доводят водой до 15 см 3 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата чистый для анализа - 0,02 мг, для препарата чистый - 0,10 мг
Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слои изоамилового спирта (5 см 3)
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически
37 Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671 7 При этом 2,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметричес-ким методом) или коническую колбу вместимостью 100 см 3 с меткой на 40 см 3 (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см 3 воды Затем прибавляют 3,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и охлаждают Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для препарата чистый для анализа - 0,020. мг, для препарата чистый - 0,020 мг
ГОСТ 4517 .
39 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см 3 и растворяют в 20 см 3 воды Затем прибавляют 6 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118), нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин Раствор охлаждают, осторожно нейтрализуют водным аммиаком (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге до pH 2, прибавляют 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, для препарата чистый - 0,025 мг
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку
Допускается заканчивать определение визуально При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически
310 Определение массовой доли кальция (химический метод)
3 9, 3 10 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3 10 1 Посуда, реактивы и растворы
Пипетки вместимостью 1 или 2 см 3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см 3
Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 % (годен в течение 2
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3 10 2 Проведение анализа
0,60 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см 3 воды, прибавляют 2 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,009 мг Са, для препарата чистый - 0,015 мг Са,
2 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят атомно-абсорбционным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11. Определение массовой доли магния (химический метод)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки вместимостью 1 и 2 см 3 и пипетки вместимостью 5 или 10 см 3 . Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336 .
Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 6 см 3 воды, доводят объем раствора водой до 8 см 3 и перемешивают. Затем прибавляют 0,2 см 3 раствора титанового желтого и 2 см 3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,
