МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена
01.04.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула СН 3 СООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
|||
Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная) |
Химически чистая (х. ч.) |
Чистая для анализа (ч. д. а.) |
|
ОКП 26 3411 048308 |
ОКП 26 3411 047310 |
ОКП 26 3411 047200 |
|
1. Внешний вид |
Прозрачная бесцветная жидкость |
||
2. Массовая доля уксусной кислоты (СН 3 СООН), %, не менее |
|||
3. Температура кристаллизации, °C |
Не нормируется |
||
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
|||
5. Массовая доля сульфатов (SO 4), %, не более |
|||
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более |
|||
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
|||
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более |
|||
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
|||
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более |
|||
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более |
|||
12. Массовая доля ацетальдегида (СН 3 СНО), %, не более |
|||
13. Массовая доля уксусного ангидрида (СН 3 СО) 2 О, %, не более |
Не нормируется |
||
14. Проба на разбавление |
Должна выдерживать испытание по п. 3.14 |
Примечания:
1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Разд. 1.
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76 .
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м 3 .
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °C................................................................ 118,1
Температура вспышки паров, °C.................................................... 38
Температура воспламенения, °C..................................................... 68
Температура самовоспламенения, °C............................................. 454
Область воспламенения, объемная доля, %:
нижний предел............................................................................. 3,3
верхний предел............................................................................ 22
Температурные пределы воспламенения, °C:
нижний предел............................................................................ 35
верхний предел............................................................................ 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99 , ГОСТ Р 51330.5-99 , ГОСТ Р 51330.11-99 , ГОСТ Р 51330.19-99 .
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86 .
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87 ;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77 ;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
3.2.2. Проведение анализа
25 см 3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты (X ) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески продукта, г;
V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ;
0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73 .
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.
Таблица 2
Температура кристаллизации, °С |
Температура кристаллизации, °С |
Массовая доля уксусной кислоты, % |
|
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73 . При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °C - 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 °C - 13 °C и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см 3).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2"-дипиридиловым методом.
3.5 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb,
для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb
и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
10,00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см 3 дистиллированной воды, 20 см 3 раствора кислоты, 1 см 3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75 .
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As,
для продукта химически чистый - 0,005 мг As,
для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As
и те же количества реактивов.
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 , прибавляют 10 см 3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °C - 20 °C, прибавляют 1 см 3 раствора двухромово-кислого калия и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °C - 20 °C, прибавляют по 10 см 3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см 3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х 2), в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески продукта, г;
V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;
V 1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 70 см 3 воды. К раствору добавляют 15 см 3 раствора серной кислоты, 50 см 3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см 3 раствора крахмала.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (X 3), в процентах, вычисляют по формуле
где m - масса навески продукта, г;
V 1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;
V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН 3 СНО)
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,
для продукта химически чистый - 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91 .
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.2. Проведение анализа
25 см 3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03 %, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %, для определения берут 50 см 3 продукта, если массовая доля более 0,05 %, берут 5 см 3 или 10 см 3 продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида (X 4) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;
V 1 - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см 3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г;
1,0498 - плотность уксусной кислоты, г/см 3 .
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.14. Проба на разбавление
10 см 3 продукта разбавляют 30 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73 .
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
СТ СЭВ 5375-85 |
|||
Отсутствуют нормы для квалификации чистый |
Установлены нормы для квалификации чистый |
||
Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
|||
х. ч. ледяная 99,8 |
х. ч. ледяная 99,8 (99,5) |
||
х. ч. 99,5 (99,0) |
|||
ч. д. а. 99,5 |
ч. д. а. 99 (98) |
||
Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации |
|||
х. ч. ледяная 0,0001 |
х. ч. ледяная 0,0002 |
||
Массовая доля железа, %, не более для квалификаций: |
|||
х. ч. ледяная 0,00002 |
х. ч. ледяная 0,00002 (0,00005) |
||
х. ч. 0,00002 (0,00005) |
|||
Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
|||
х. ч. ледяная 0,00003 |
х. ч. ледяная 0,00005 |
||
х. ч. 0,00005 (0,00008) |
|||
Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
|||
х. ч. ледяная 0,003 |
х. ч. ледяная 0,003 (0,005) |
||
Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка |
Определение проводится из раствора, полученного при определении нелетучего остатка |
||
«Требования безопасности» |
Отсутствует |
||
«Гарантии изготовителя» |
Отсутствует |
ГОСТ 61-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена
01.04.75
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула СН 3 СООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. .
Таблица 1
Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная) |
Химически чистая (х. ч.) |
Чистая для анализа (ч. д. а.) |
|
ОКП 26 3411 048308 |
ОКП 26 3411 047310 |
ОКП 26 3411 047200 |
|
1. Внешний вид |
Прозрачная бесцветная жидкость |
||
2. Массовая доля уксусной кислоты (СН 3 СООН), %, не менее |
|||
3. Температура кристаллизации, °C |
Не нормируется |
||
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
|||
5. Массовая доля сульфатов (SO 4), %, не более |
|||
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более |
|||
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
|||
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более |
|||
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
|||
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более |
|||
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более |
|||
12. Массовая доля ацетальдегида (СН 3 СНО), %, не более |
|||
13. Массовая доля уксусного ангидрида (СН 3 СО) 2 О, %, не более |
Не нормируется |
||
14. Проба на разбавление |
Должна выдерживать испытание по п. |
Примечания:
1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м 3 .
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °C................................................................ 118,1
Температура вспышки паров, °C.................................................... 38
Температура воспламенения, °C..................................................... 68
Температура самовоспламенения, °C............................................. 454
Область воспламенения, объемная доля, %:
нижний предел............................................................................. 3,3
верхний предел............................................................................ 22
Температурные пределы воспламенения, °C:
нижний предел............................................................................ 35
верхний предел............................................................................ 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99 , ГОСТ Р 51330.5-99 , ГОСТ Р 51330.11-99 , ГОСТ Р 51330.19-99 .
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86 .
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм 3).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °C визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76 . При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87 ;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83 ;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87 ;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77 ;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
___________
3.2.2. Проведение анализа
25 см 3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты (X ) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески продукта, г;
V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ;
0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение проводят по п. настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73 .
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. .
Таблица 2
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см 3 раствора, приготовленного по п. , или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см 3). Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг, для препарата чистый для анализа - 0,02 мг. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2"-дипиридиловым методом. 3.5 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3). Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb, для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb, для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. после нейтрализации его раствором аммиака. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 . При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см 3 дистиллированной воды, 20 см 3 раствора кислоты, 1 см 3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75 . Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As, для продукта химически чистый - 0,005 мг As, для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As и те же количества реактивов. 3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О) 3.10.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 , раствор концентрации с (1 / 6 K 2 Cr 2 О 7) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83 ; (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.10.2. Проведение анализа 10,00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 , прибавляют 10 см 3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °C - 20 °C, прибавляют 1 см 3 раствора двухромово-кислого калия и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °C - 20 °C, прибавляют по 10 см 3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см 3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.10.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х 2), в процентах вычисляют по формуле где m - масса навески продукта, г; V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ; V 1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности P = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту 3.11.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 , перегнанная в присутствии марганцовокислого калия; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 , раствор концентрации с (1/5KMnO 4 ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83 ; пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91 ; (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11.2. Проведение анализа 10 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 70 см 3 воды. К раствору добавляют 15 см 3 раствора серной кислоты, 50 см 3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см 3 раствора крахмала. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (X 3 ), в процентах, вычисляют по формуле где m - масса навески продукта, г; V 1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ; V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности P = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН 3 СНО) Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из: колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82 ; насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82 , удлиненного стеклянной трубкой; 20,00 г (19,0 см 3) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см 3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора. Прибор для определения ацетальдегида (схема) 1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см 3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 % (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до pH 7. Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см 3), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см 3 . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77 . При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см 3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76 . Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать: для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг, для продукта химически чистый - 0,4 мг, для продукта чистый для анализа - 0,6 мг. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида 3.13.1. Реактивы, растворы и посуда пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91 . (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.13.2. Проведение анализа 25 см 3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03 %, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин. Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %, для определения берут 50 см 3 продукта, если массовая доля более 0,05 %, берут 5 см 3 или 10 см 3 продукта. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.13.3. Обработка результатов Массовую долю уксусного ангидрида (X 4 ) в процентах вычисляют по формуле где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ; V 1 - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см 3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г; . Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Группа фасовки: V, VI, VII. Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789). 4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов. 4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Отсутствуют нормы для квалификации чистый |
Установлены нормы для квалификации чистый |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. ледяная 99,8 |
х. ч. ледяная 99,8 (99,5) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. 99,5 (99,0) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ч. д. а. 99,5 |
ч. д. а. 99 (98) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. ледяная 0,0001 |
х. ч. ледяная 0,0002 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Массовая доля железа, %, не более для квалификаций: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. ледяная 0,00002 |
х. ч. ледяная 0,00002 (0,00005) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. 0,00002 (0,00005) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. ледяная 0,00003 |
х. ч. ледяная 0,00005 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. 0,00005 (0,00008) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
х. ч. ледяная 0,003 |
х. ч. ледяная 0,003 (0,005) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка |
Определение проводится из раствора, полученного при определении нелетучего остатка |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
«Требования безопасности» |
Отсутствует |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
«Гарантии изготовителя» |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ КИСЛОТА УКСУСНАЯТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Издание официальное Стандартинформ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТРеактивыКИСЛОТА УКСУСНАЯТехнические условияReagents. Acetic acid. Specifications Взамен ГОСТ 61-69 МКС 71.040.30 ОКП 26 3411 0470 02 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях. Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества. Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85. В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ). Формула СН 3 СООН. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1. Издание официальное Перепечатка воспрещена Издание (октябрь 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87). © Издательство стандартов, 1975 © Стандартинформ, 2006 Таблица 1
Примечания: 1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида». 2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м 3 . Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом. При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи. 2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма. Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой. 2а. 3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом. Температура кипения, °С......... Температура вспышки паров, °С...... Температура воспламенения, °С...... Температура самовоспламенения, °С. . . . Область воспламенения, объемная доля, %: нижний предел............ верхний предел............ Температурные пределы воспламенения, °С: нижний предел............................35 верхний предел............................76 Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы. 2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу. Разд. 2а. 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73. 2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм 3). 3.2а. Определение внешнего видаВнешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц. (Введен дополнительно, Изм. № 3). 3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм 3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1-83; спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87; фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77; бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74; весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г. 3.2.2. Проведение анализа 25 см 3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора. (Измененная редакция, Изм. № 3). * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле „ V- 0,006005 100 V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ; 0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), г. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизацииОпределение проводят по и. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73. Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2. Таблица 2 При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации. (Введен дополнительно, Изм. № 3). 3.3. Определение температуры кристаллизацииТемпературу кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °С-7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10 °С-13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты. В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры. 3.4. Определение массовой доли нелетучего остаткаОпределение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см 3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке. Остаток растворяют в 1 см 3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25 % и 15 см 3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см 3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов. 3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 2). 3.5. Определение массовой доли сульфатовОпределение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см 3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания раство ряют в 15 см 3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см 3 . Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,05 мг S0 4 , для продукта чистый для анализа - 0,10 мг S0 4 . Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см 3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см 3 , прибавляют 3 см 3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см 3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см 3 раствора, содержащего 0,001 мг S0 4 , прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм 3 , 3 см 3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см 3 и перемешивают. Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг S0 4 , для продукта чистый для анализа - 0,02 мг S0 4 и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора. 3.6. Определение массовой доли хлоридовОпределение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см 3 с прибавлением 2 см 3 раствора азотной кислоты. Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см 3). Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг С1, для продукта чистый для анализа - 0,02 мг С1 и те же количества реактивов. 3.7. Определение массовой доли железаОпределение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см 3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см 3 (ГОСТ 29169-91). Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см 3). Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг, для препарата чистый для анализа - 0,02 мг. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметри-ческим 2,2 "-дипиридиловым методом. 3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).3.8. Определение массовой доли тяжелых металловОпределение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом. При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см 3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см 3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварце вую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см 3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг РЬ, для продукта химически чистый - 0,01 мг РЬ, для продукта чистый для анализа - 0,02 мг РЬ и те же количества реактивов. Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по и. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.9. Определение массовой доли мышьякаОпределение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10.00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см 3 дистиллированной воды, 20 см 3 раствора кислоты, 1 см 3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As, для продукта химически чистый - 0,005 мг As, для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As и те же количества реактивов. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)3.10.1. Реактивы, растворы и посуда калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с 0 /^KjCrjOj^O, I моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20 %; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации с (Na 2 S 2 O3-5H 2 O)=0,l моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91; цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.10.2. Проведение анализа 10.00 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 , прибавляют 10 см 3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °С-20 °С, прибавляют 1 см 3 раствора двухромовокислого калия и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °С-20 °С, прибавляют по 10 см 3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см 3 дистиллированной воды и выделив шийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.10.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х 2), в процентах вычисляют по формуле „ (V-V0- 0,0008 100 где т - масса навески продукта, г; V- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ; V\ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту3.11.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия; калий йодистый по ГОСТ 4232-74; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМп0 4) = = 0,01 моль/дм 3 (0,01 и.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83; кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16 %; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 и.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83; колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82; пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91; цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11.2. Проведение анализа 10 г (9,5 см 3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 70 см 3 воды. К раствору добавляют 15 см 3 раствора серной кислоты, 50 см 3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см 3 раствора крахмала. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (Х 3), в процентах, вычисляют по формуле „ (F! - К) 0,00023 100 где т - масса навески продукта, г; V\ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ; V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН 3 СНО)Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из: колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74; алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой; 20,00 г (19,0 см 3) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см 3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора. Прибор для определения ацетальдегида (схема) В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см 3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 % (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до pH 7. Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см 3), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см 3 . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см 3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать: для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг, для продукта химически чистый - 0,4 мг, для продукта чистый для анализа - 0,6 мг. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида3.13.1. Реактивы, растворы и посуда Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой; кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида; кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида; кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (НСЮ 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3-83; бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.13.2. Проведение анализа 25 см 3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03 %, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин. Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %, для определения берут 50 см 3 продукта, если массовая доля более 0,05 %, берут 5 см 3 или 10 см 3 продукта. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.13.3. Обработка результатов Массовую долю уксусного ангидрида (Х 4) в процентах вычисляют по формуле „ (V-Vi)- 0,0102 100 где V- объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ; Fj - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ; 0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см 3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г; 1,0498 - плотность уксусной кислоты, г/см 3 . За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.14. Проба на разбавление10 см 3 продукта разбавляют 30 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Группа фасовки: V, VI, VII. Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3-дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789). 4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов. 4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3). Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускалось выпускать до 01.01.95. Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Л.А. Круговой Сдано в набор 25.10.2006. Подписано в печать 08.11.2006. Формат 60 х 84 У 8 . Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,25. Тираж 91 экз. Зак. 787. С 3345. ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6 |