Hvordan tjene

Referer til regulatoriske og tekniske dokumenter

30.10.2019
Referer til regulatoriske og tekniske dokumenter

3.2.1; 3.10.1

3.2.1; 3.3.1; 3.4

3.2.1; 3.3.1; 3.10.1

3.2.1; 3.3.1

3.2.1; 3.3.1; 3.10.1

3.2.1; 3.3.1

TU 6-09-07-1579-87

3.2.1; 3.3.1

TU 6-09-3736-79

TU 6-09-5169-84

TU 6-09-5360-87

6. Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet ved dekret av USSRs statsstandard av 17.05.91 N 706

7. REPUBLIKASJON (oktober 1993) med endringer nr. 1, 2, godkjent i mars 1986, mai 1991 (IUS 6-86, 8-91)


Denne standarden gjelder for metafosforsyre, som er fargeløse gjennomsiktige plater eller pinner som henger i luft og blir matt over tid; løselig i vann. Legemidlet består av en blanding av metafosforsyre og dets natriumsalt (stabilisator).

HPO formel.

Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale atommasser 1985) - 79,98.

Kravene i denne standarden, i tillegg til kravene til massefraksjon arsen er obligatorisk.


1. TEKNISKE KRAV

1. TEKNISKE KRAV

1.1. Metafosforsyre skal produseres i samsvar med kravene i denne internasjonale standarden. teknologiske forskrifter godkjent på forskriftsmessig måte.

1.2. Når det gjelder kjemiske parametere, må metafosforsyre overholde kravene og standardene spesifisert i tabellen.

Navn på indikator

Ren (h)
OKP 36 1213 0031 08

1. Massefraksjon metafosforsyre (HPO), %, ikke mindre enn

2. Massefraksjon av natriumsalt av metafosforsyre (NaPO), %, ikke mer

3. Massefraksjon av sulfater (SO), %, ikke mer

4. Massefraksjon av nitrater (NO), %, ikke mer

5. Massefraksjon av klorider (Cl), %, ikke mer

6. Massefraksjon av jern (Fe), %, ikke mer

7. Massefraksjon av tungmetaller (Pb), %, ikke mer

8. Massefraksjon av arsen (As),%, ikke mer

9. Stoffer som gjenoppretter kaliumpermanganat

må tåle
test i henhold til punkt 3.10




2a. SIKKERHETSKRAV

2a.1. Metafosforsyre forårsaker irritasjon av slimhinner og hud.

2a.2. Når du arbeider med stoffet bør brukes individuelle midler beskyttelse i henhold til standard industriforskrifter, samt å overholde reglene for personlig hygiene.

2a.1; 2a.2. (Introdusert i tillegg, Rev. N 1).

2a.3. Lokaler hvor det arbeides med stoffet skal være utstyrt med generell til- og avtrekksventilasjon. Analysen av stoffet bør utføres i et laboratorieavtrekk.


2. AKSEPTSREGLER

2.1. Akseptregler - i henhold til GOST 3885-73.

2.2. Massefraksjonen av arsen i henhold til punkt 8 i tabellen bestemmes kun på forespørsel fra forbrukere.

3. ANALYSEMETODER

3.1a. Generelle instruksjoner for analysen - i samsvar med GOST 27025-86.

Veiing med laboratorievekt generelt formål typer VLR-200 g og VLKT-500 g-M eller VLE-200 g.

Det er lov å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske spesifikasjoner ikke dårligere, samt reagenser i kvalitet som ikke er lavere enn de som er spesifisert i denne standarden.

3.1. Prøver er tatt i henhold til GOST 3885-73. Massen til gjennomsnittsprøven må være minst 265 g.

3.1a; 3.1. (Endret utgave, Rev. N 2).

3.2. Bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre

3.2.1. Reagenser, løsninger, apparater og redskaper:

bromcresol green (indikator) i henhold til TU 6-09-07-1579-87, løsning med en massefraksjon på 0,2%; fremstilt som følger: 0,200 g bromkresolgrønn oppløses i en blanding bestående av 6 ml natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på 0,1 mol / dm og 5 ml alkohol. Volumet av løsningen justeres med vann til 100 cm3 og blandes;

bufferblanding med pH 4,6; fremstilt som følger: 100 ml fosfat-sitratbufferløsning plasseres i en konisk kolbe og 0,5 ml bromkresol-grønn løsning tilsettes. For å forhindre utvikling av bakterier steriliseres bufferblandingen ved oppvarming til 60-70 ° C, 0,01 g tymol tilsettes og blandes. Løsningen oppbevares i en kolbe lukket med en gummipropp på et mørkt sted;

destillert vann i henhold til GOST 6709-72;

natriumhydroksid i henhold til GOST 4328-77, konsentrasjonsløsninger (NaOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N) og 0,2 mol / dm (0,2 N); utarbeidet i henhold til GOST 25794.1-83;

rettet teknisk etylalkohol i samsvar med GOST 18300-87, premium;

tymol i henhold til TU 6-09-3736-79, del;

fosfat-sitratbufferløsning pH 4,6; utarbeidet i henhold til GOST 4919.2-77;

byrett 1-2-50-0.1 i henhold til GOST 29251-91;

kolbe Kn-2-250-34 THS i henhold til GOST 25336-82;

pipetter 4(5)-2-1(2) og 6(7)-2-5(10) i henhold til GOST 29227-91;

sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770-

3.3.2. Gjennomføre en analyse

Omtrent 3.0000 g av medikamentet legges i et begerglass, 125 ml vann og 10 ml salpetersyre tilsettes. Løsningen varmes opp til koking og kokes i 30 minutter, og fylles opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling tilsettes 1 cm3 av en løsning av 2,4-dinitrofenol og en løsning av natriumhydroksid med en massefraksjon på 30 % til løsningen inntil en svakt gul farge vises og avkjøles igjen. En løsning av saltsyre tilsettes til den avkjølte løsningen til fargen forsvinner, og deretter ytterligere 1-2 cm syre. Innholdet i begerglasset overføres til en målekolbe, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes.

Plasser 25 ml av den tilberedte løsningen i to koniske kolber med en pipette med en kapasitet på 25 ml, tilsett 50 ml vann til hver kolbe og bland.

Løsningen i en kolbe titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid i en konsentrasjon på 0,2 mol/dm i nærvær av 0,2 ml av en løsning av bromkresolgrønn inntil fargen stemmer overens med fargen på bufferblandingen.

Løsningen i den andre kolben titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på 0,2 mol / dm i nærvær av en blandet indikator inntil den røde fargen på løsningen endres fra gul og oransje til rød.

3.3.3. Resultatbehandling

Massefraksjonen av natriumsaltet av metafosforsyre () i prosent beregnes ved formelen

hvor er volumet av en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol/dm, brukt for titrering for å bestemme massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til klausul 3.2.3, cm;

Volumet av en natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, brukt til titrering med en blandet indikator, cm;

Volumet av natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm3, brukt til titrering med en indikator på bromkresolgrønn, cm;

Vekten av prøven av medikamentet ved bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til klausul 3.2.3, g;

Vekt av prøven av preparatet, g;

0,02039 - massen av natriumsaltet av metafosforsyre, tilsvarende 1 cm 3 natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, g.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik lik 1 %.

Tillatt absolutt totalfeil av analyseresultatet ± 0,7 % ved et konfidensnivå

3.4. Bestemmelsen av massefraksjonen av sulfater utføres i henhold til GOST 10671.5-74 ved den visuelle nefelometriske metoden (metode 1). Samtidig legges 50,00 g av medikamentet i et glass med en kapasitet på 400 cm 3 og oppløses ved oppvarming i 200 cm 3 vann. Løsningen kokes i 2 timer, og fyll den opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling overføres løsningen til en målekolbe med en kapasitet på 250 ml, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes - løsning A.

Løsning A beholdes for bestemmelse av nitrater i henhold til punkt 3.5, klorider i henhold til punkt 3.6, jern i henhold til punkt 3.7, tungmetaller i henhold til punkt 3.8, arsen i henhold til punkt 3.9.

10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2,00 g av preparatet) tas med pipette, filtreres, hvis den er uklar, gjennom et askefritt blått tapefilter, vasket på forhånd tre ganger varmt vann, plassert i et begerglass eller en konisk kolbe og bring volumet av løsningen til 26 cm3 med vann. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10671.5-74 uten tilsetning av en saltsyreløsning, ved bruk av en alkoholisk løsning av bariumklorid i stedet for vann. En løsning av bariumklorid fremstilles som følger: 5,00 g bariumklorid oppløses i en blanding bestående av 66,5 cm3 vann og 28,5 cm etyl alkohol premium (GOST 18300-87).

Legemidlet anses å oppfylle kravene i denne standarden hvis den observerte opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder i samme volum: 0,02 mg SO, 1 ml saltsyreløsning med en massefraksjon på 10 %, 3 ml stivelsesløsning og 3 ml alkoholløsning klorid b

3.3.1-3.3.3; 3.4. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).

3.5. Bestemmelsen av massefraksjonen av nitrater utføres i henhold til GOST 10671.2-74 ved bruk av indigokarmin. Samtidig legges 10 cm3 av løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med pipette i en konisk kolbe med en kapasitet på 50-100 cm3, og deretter utføres bestemmelsen iht. til GOST 10671.2-74.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er svakere enn fargen på en løsning som inneholder i samme volum: 0,01 mg NO, 1 ml natriumkloridløsning, 1 ml av indigokarminløsning og 12 ml konsentrert svovelsyre.

(Endret utgave, Rev. N 2).

3.6. Bestemmelse av massefraksjonen av klorider utføres i henhold til GOST 10671.7-74 visuell-nefelometrisk (metode 2) metode. Samtidig tas 20 cm3 av løsning A (tilsvarende 4 g av medikamentet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med en pipette, filtrert, hvis den er uklar, gjennom et askefritt "blå tape" filter, tidligere vasket med en varm løsning av salpetersyre med en massefraksjon på 1%, plassert i en konisk kolbe med en kapasitet på 100 cm3, justeres volumet av løsningen til 30 cm3 med vann, og deretter utføres bestemmelsen til GOST 10671.7 -74 uten å tilsette en løsning av salpetersyre.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder 0,040 mg CI, 2 ml salpetersyreløsning og 1 ml sølvnitratløsning i samme volum.

3.7. Bestemmelsen av massefraksjonen av jern utføres i henhold til GOST 10555-75 ved sulfosalisylmetoden. Samtidig legges 2 cm3 av løsning A (tilsvarende 0,4 g av preparatet) fremstilt i henhold til klausul 3.4 med en pipette i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm3, volumet av løsningen justeres til 21 cm3 med vann, og deretter utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10555-75 uten tilsetning av saltsyre.

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom massen av jern ikke overstiger 0,008 mg.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen visuelt.

Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av jern, utføres analysen fotometrisk.

3,6; 3.7. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).

3.8. Bestemmelsen av tungmetaller utføres i henhold til GOST 17319-76 ved hydrogensulfidmetoden. Samtidig legges 10 ml løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med pipette i en 100 ml konisk kolbe (med malt eller gummipropp), nøytralisert med en ammoniakkløsning med en massefraksjon på 10% i henhold til universalindikatorpapir til pH 7 og bring volumet av løsningen med vann til 30 cm. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 17319-76.

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er mer intens enn fargen på løsningen som inneholder i samme volum; 0,01 mg Pb, 1 cm eddiksyre, 1 cm løsning av ammoniumacetat og 10 cm hydrogensulfidvann.

(Endret utgave, Rev. N 2).

3.9. Bestemmelse av massefraksjonen av arsen utføres i henhold til GOST 10485-75 visuell metode ved bruk av brom-kvikksølvpapir i et svovelsyremiljø. Samtidig plasseres 10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til klausul 3.4 med en pipette i kolben til anordningen for å bestemme arsen og 20 cm 3 vann tilsettes. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10485-75.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte fargen på brom-kvikksølvpapir fra den analyserte løsningen ikke er mer intens enn fargen på brom-kvikksølvpapir fra en løsning fremstilt samtidig med den analyserte og inneholder i samme volum: 0,004 mg As, 20 ml svovelsyreløsning, 0,5 ml av en løsning av tinn(II)klorid og 5 g sink.

(Endret utgave, Rev. N 1, 2).

3.10. Kaliumpermanganat-reduksjonsmiddeltest

3.10.1. Reagenser, løsninger, utstyr:

destillert vann i henhold til GOST 6709-72, destillert i nærvær av kaliumpermanganat;

kaliumpermanganat i henhold til GOST 20490-75, konsentrasjonsløsning (KMnO) = 0,01 mol / dm vann ved oppvarming. Deretter tilsettes 1 cm3 av en løsning av kaliumpermanganat, løsningen oppvarmes til koking og holdes i vannbad i 10 minutter.

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne internasjonale standarden dersom den observerte rosa fargen på den analyserte løsningen ikke forsvinner innen 5 minutter.

3.10.1; 3.10.2. (Endret utgave, Rev. N 2).

4. EMBALLASJON, MERKING, TRANSPORT OG OPPBEVARING

4.1. Legemidlet er pakket og merket i samsvar med GOST 3885-73.

Typer og typer beholdere: 2-1, 2-4, 2-9.

Pakkegrupper: V og VI.

(Endret utgave, Rev. N 1).

4.2. Stoffet transporteres med alle transportmidler i henhold til reglene for godstransport som er gjeldende på denne type transport.

4.3. Legemidlet oppbevares i produsentens emballasje i dekkede lagre.

5. PRODUSENTGARANTI

5.1. Produsenten garanterer at metafosforsyre samsvarer med kravene i denne standarden, underlagt vilkårene for transport og lagring.

5.2. Garantiperiode lagring - 1 år fra produksjonsdato.

5. (Endret utgave, Rev. N 1).

6. (Slettet, Rev. N 1).



Elektronisk tekst til dokumentet
utarbeidet av CJSC "Kodeks" og sjekket mot:
offisiell publikasjon
M.: Forlag av standarder, 1994


Side 1



side 2



side 3



side 4



side 5



side 6



side 7



side 8



side 9



side 10



side 11



side 12



side 13



side 14

STATENS STANDARD

UNION SSR

REAGENSER

METAFOSFORSYRE

Offisiell utgave

STANDARD FORLAG

UDC 546.185-323-41:006.354 Gruppe L51

STATSSTANDARD FOR UNION AV SSR

reaktive

METAFOSFORSYRE

Spesifikasjoner

reagenser. Mctafosforsyrer. Spesifikasjoner

OKP 26 1213 0030 09

Introduksjonsdato 01.01.77

Denne standarden gjelder for metafosforsyre, som er fargeløse gjennomsiktige plater eller pinner som henger i luft og blir matt over tid; løselig i vann. Legemidlet består av en blanding av metafosforsyre og se natriumsalt (stabilisator).

Formel NRoz.

Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale atommasser 1985) - 79,98.

Kravene i denne standarden, i tillegg til kravene til massefraksjonen av arsen, er obligatoriske.

(Endret utgave, Rev. N9 1, 2).

1. TEKNISKE KRAV

1.1. Metafosforsyre må fremstilles i samsvar med kravene i denne standarden i henhold til de teknologiske forskriftene som er godkjent på foreskrevet måte.

1.2. Kjemisk, metafosforsyre

må overholde kravene og standardene som er spesifisert i tabellen._ _______________

Utgave offisielt opptrykk forbudt

* © Standards Publishing House, 1976

© Standards Publishing, 1994

Ny utgivelse med endringer

S. 10 GOST 84J~36

5. PRODUSENTGARANTI

5.1. Produsenten garanterer at metafosforsyre samsvarer med kravene i denne standarden, underlagt vilkårene for transport og lagring.

5.2. Garantert holdbarhet - 1 år fra produksjonsdato.

5. (Endret utgave, Rev. nr. 1).

6. (Slettet, rev. nr. 1).

GOST Ml-7* S I

INFORMASJONSDATA

1. DESIGNET OG INNLEDT av departementet kjemisk industri USSR

UTVIKLER

G.V. Gryaznov, V.G. Brudz, I.L. Roteiberg, V.N. Smorodinskaya, L.V. Kndnyarova, K.P. Lesina

2. GODKJENT OG INNFØRT VED dekret Statens utvalg standarder fra USSRs ministerråd datert 28.01.76 nr. 229

3. Inspeksjonsperiode - 1996 Inspeksjonsperiode - 5

5. REFERANSEREGLER OG TEKNISKE DOKUMENTER

Artikkelnummer

3.2.1; 3.3.1; 3.10.1

3.2.1 3.3.1; 3.4

3.2.1; 3.3.1; 3.IO.I

b. Gyldighetsperioden ble kansellert ved dekret av USSRs statsstandard av 17. mai 1991 nr. 706

7.Persisk utgave (oktober 1993) med endringer nr. 1, 2, godkjent i mars 1986, mai 1991 (IUS 6-86, 8-91)

Redaktør /G. En Afanasenko teknisk redaktør O.I. Vlasova Korrekturleser L/. Fra Kabashov

Uel. stekeovn l. 1.0. C9I8.

Utleid * sett 08.12.93. Signert og stemplet 22.12.93. Uel. kr.-ott. 1.0. Uch. ied. l. 0,63. Opplag 464 eU. Zek.

Bestill "Badge of Honor" Standards Publishing House,

107076, Moskva, Kolodezny per., 14.

Skrevet på PEDM Standards Publishing House.

Type. "Moskva-skriver". Moskva, Lilnn per., 6. Zak.S^UB

Pvimekpmmig pompel"

Ren (h)

OKL 26 1213 0031 Oy

1 massefraksjon mstafosforsyre (WPO3),

%, ns msss

2 Massefraksjon av natriumsalt av mstafosforsyre

syrer (ChaROz), %, ikke mer

3 Massefraksjon av sulfater (SO4). %, ns mer

4 Massefraksjon av nitrater (NHOz), %, ns mer

5 Massefraksjon av klorider (С1), %. ns over

6. Massefraksjon av jern (Fc>, %, ikke mer

7 Massefraksjon av tungmetaller (Pb), %, ikke

8 Massefraksjon av arsen (As),%, ikke mer

9 Stoffer som reduserer mangansyre

stå imot

test i henhold til punkt OND

(Endret utgave, Rev. N9 1).

2a. SIKKERHETSKRAV

2a. 1. Metafosforsyre forårsaker irritasjon av slimhinner og hud.

2a.2. Når du arbeider med stoffet, bør du bruke personlig verneutstyr i samsvar med standard industristandarder, samt observere reglene for personlig hygiene.

2aL; 2a.2. (Introdusert i tillegg, Rev. N6 1).

2a.Z, Lokaler der arbeid med stoffet utføres skal være utstyrt med en generell tilførsels- og avtrekksventilasjon. Analysen av stoffet bør utføres i et laboratorieavtrekk.

2. AKSEPTSREGLER

2.2. Massefraksjonen av arsen i henhold til punkt 8 i tabellen bestemmes kun på forespørsel fra forbrukere.

GOST 34G-76 C 3

3. ANALYSEMETODER

3.1a. Generelle instruksjoner for analysen - i samsvar med GOST 27025-86.

Ved veiing brukes generell laboratorievekt av typene VLR-200 g og VLKT-500 g-M eller VLE-200 g.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske egenskaper som ikke er dårligere, samt reagenser av en kvalitet som ikke er lavere enn de som er spesifisert i denne standarden.

GOST 18300-87, premium;

tymol i henhold til TU 6-09-3736-79, del;

fosfat-sitratbufferløsning pH 4,6; utarbeidet i henhold til GOST 4919.2-77;

3.2.2. Gjennomføre en analyse

Omtrent 0,5000 g av medikamentet plasseres i en konisk kolbe, 70 cm 3 vann tilsettes, oppvarmes til koking og kokes i 20-30 minutter, og vann tilsettes under koking til det opprinnelige volumet. 0,5 cm 3 av en løsning av bromkresolgrønn tilsettes til den avkjølte løsningen og titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på 0,2 mol / dm 3 inntil fargen på den analyserte løsningen endres fra gul til grønn og deretter til grønn-blå, sammenfallende med fargen på bufferblandingen, brukt til sammenligning.

3.2.3. Resultatbehandling

Massefraksjonen av metafosforsyre (X) i prosent beregnes med formelen

„ 7-0,01599*100

hvor V er volumet av natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol/dm 3 brukt til titrering, cm 3; t er vekten av prøven av medikamentet, g;

0,01599 - masse metafosforsyre, tilsvarende 1 cm 3 natriumhydroksidløsning, konsentrasjon nøyaktig 0,2 mol / dm 3, g;

Tillatt absolutt totalfeil for analyseresultatet er ± 0,6 % ved et konfidensnivå Р w 0,95. 3.2.1-3.2.3. (Endret utgave, Rev. nr. 1, 2).

3.3. Bestemmelse av massefraksjonen av natriumsaltet av metafosforsyre

3.3.1. Reagenser, løsninger, apparater og redskaper: bromkresolgrønn (indikator) i henhold til TU 6-09-07-1579-87, løsning med en massefraksjon på 0,2%; utarbeidet i henhold til punkt 3.2.1; bufferblanding med pH 4,6; utarbeidet i henhold til punkt 3.2.1; destillert vann som ikke inneholder karbondioksid; utarbeidet i henhold til GOST 4517-87;

2,4-dicytrophenal (a-dinitrofenol), løsning med en massefraksjon på 0,1%; utarbeidet i henhold til GOST 4919.1-77;

GOST $41–76 S. 5

blandet indikator, alkoholløsning; tilbered som følger: 0,100 g metylrødt og 0,600 g fenolftalein plasseres i en konisk kolbe og oppløses i 100 cm 3 alkohol;

rettet teknisk etylalkohol i samsvar med GOST 18300-87, premium;

fenolftalein (indikator) i henhold til TU 6-09-5360-87;

3.3.2. Gjennomføre en analyse

Omtrent 3.0000 g av medikamentet legges i et begerglass, 125 cm 3 vann og 10 cm 3 salpetersyre tilsettes. Løsningen varmes opp til koking og kokes i 30 minutter, og fylles opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling tilsettes 1 cm 3 av en løsning av 2,4-dinitrofenol og en løsning av natriumhydroksid med en massefraksjon på 30 % til løsningen inntil en svakt gul farge vises og avkjøles igjen. En løsning av saltsyre tilsettes til den avkjølte løsningen til fargen forsvinner, og deretter ytterligere 1-2 cm 3 syre. Innholdet i begerglasset overføres til en målekolbe, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes.

Plasser 25 cm 3 av den tilberedte løsningen i to koniske kolber med en pipette med en kapasitet på 25 cm 3, tilsett 50 cm 3 vann til hver kolbe og bland.

Løsningen i en kolbe titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på 0,2 mol/dm 3 i nærvær av 0,2 cm 3 av en løsning av bromkresolgrønn inntil fargen stemmer overens med fargen på bufferblandingen.

Løsningen i den andre kolben titreres fra en byrett med en natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på 0,2 mol/dm 3 i nærvær av en blandet indikator inntil den røde fargen på løsningen endres fra gul og oransje til rød.

3.3.3. Resultatbehandling

Massefraksjonen av natriumsaltet av metafosforsyre (X\) i prosent beregnes med formelen

_ (Kh-U 2) -0,02039-250-100 V 0,02039-100 LH "mi-25 t

hvor V er volumet av en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol/dm, brukt til titrering ved bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til klausul 3.2.3, cm,

V\ er volumet av natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol/dm 3 brukt for titrering med en blandet indikator, cm 3 ;

V2 er volumet av en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm 3, brukt for titrering med bromokresol grønn indikator, cm, m er massen av prøven av medikamentet ved bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til punkt 3.2.3, g; t 1 er vekten av prøven av preparatet, g;

0,02039 er massen av natriumsaltet av metafosforsyre, tilsvarende 1 cm 3 av en natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm 3, g.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik lik 1 %.

Tillatt absolutt totalfeil for analyseresultatet er ± 0,7 % ved et konfidensnivå Р w 0,95.

3.4. Bestemmelsen av massefraksjonen av sulfater utføres i henhold til GOST 10671.5-74 ved den visuelle nefelometriske metoden (metode 1). Gjennom munnen legges 50,00 g av medikamentet i et glass med en kapasitet på 400 cm 3 og oppløses ved oppvarming i 200 cm 3 vann. Løsningen kokes i 2 timer, og fyll den opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling overføres løsningen til en målekolbe med en kapasitet på 250 cm 3, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes - løsning A.

Løsning A beholdes for bestemmelse av nitrater i henhold til punkt 3.5, klorider i henhold til punkt 3.6, jern i henhold til punkt 3.7, tungmetaller i henhold til punkt 3.8, arsen i henhold til punkt 3.9.

10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2,00 g av legemidlet) tas

pipette, filtrert hvis den er uklar, gjennom et askefritt "blå tape"-filter, vasket på forhånd tre ganger med varmt vann, plassert i et begerglass eller en konisk kolbe og volumet av løsningen justeres til 26 cm 3 med vann. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10671.5-74 uten å tilsette en løsning av saltsyre, ved bruk av en alkoholløsning av bariumklorid i stedet for vann. En løsning av bariumklorid fremstilles som følger: 5,00 g bariumklorid oppløses i en blanding bestående av 66,5 cm 3 vann og 28,5 cm 3 premium etylalkohol (GOST 18300-87).

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder i samme volum: 0,02 mg SO4, 1 cm 3 saltsyreløsning med en massefraksjon av 10 %, 3 cm 3 stivelsesløsning og 3 cm 3 alkoholløsning av bariumklorid.

3.3.1-3.3.3; 3.4. (Endret utgave, Rev. nr. 1, 2).

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er svakere enn fargen på en løsning som inneholder i samme volum: 0,01 yg NO3. 1 cm 3 natriumkloridløsning, 1 cm 3 indigokarminløsning og 12 cm 3 konsentrert svovelsyre.

(Revidert utgave, rev. nr. 2).

3.6. Bestemmelse av massefraksjonen av klorider utføres i henhold til GOST 10671.7-74 visuell-nefelometrisk (metode 2) metode. Samtidig tas 20 cm 3 av løsning A (tilsvarende 4 g av legemidlet), tilberedt i henhold til klausul 3.4, med en pipette, filtrert, hvis den er uklar, gjennom et askefritt "blått tape"-filter , tidligere vasket med en varm løsning av salpetersyre med en massefraksjon på 1 %, plassert i en konisk kolbe med en kapasitet på 100 cm 3, bring volumet av løsningen med vann til 30 cm 3 og deretter utføres bestemmelsen til GOST 10671.7-74 uten å tilsette en løsning av salpetersyre.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder den samme

volum på 0,040 mg Cl, 2 cm 3 løsning av salpetersyre og 1 cm 3 løsning av sølvnitrat.

3.7. Bestemmelsen av massefraksjonen av jern utføres i henhold til GOST 10555-75 ved sulfosalisylmetoden. Samtidig legges 2 cm 3 av løsning A (tilsvarende 0,4 g av preparatet) fremstilt i henhold til klausul 3.4 med pipette i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3, volumet av løsningen justeres med vann til 21 cm 3 og deretter utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10555-75 uten tilsetning av saltsyreløsning.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden, nettverksmassen av jern vil ikke overstige 0,008 mg.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen visuelt.

Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av jern, utføres analysen fotometrisk.

3,6; 3.7. (Endret utgave, Rev. nr. 1, 2).

3.8. Bestemmelsen av tungmetaller utføres i henhold til GOST 17319-76 ved hydrogensulfidmetoden. Samtidig plasseres 10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) tilberedt i henhold til punkt 3.4 med en pipette i en konisk kolbe med en kapasitet på 100 cm 3 (med en jord- eller gummipropp), nøytralisert med en ammoniakkløsning med en massefraksjon på 10 % i henhold til universalindikatorpapir til pH 7 og bring volumet av løsningen med vann til 30 cm 3 . Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 17319-76.

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er mer intens enn fargen på løsningen som inneholder i samme volum; 0,01 mg Pb, 1 cm 3 eddiksyre, 1 cm 3 ammoniumacetatløsning og 10 cm 3 hydrogensulfidvann.

GOST 841-76 reagenser. Metafosforsyre. Spesifikasjoner (med endringer nr. 1, 2)

Vedtatt 28. januar 1976
State Committee for Standards of the Council of Ministers of the USSR
  1. GOST 841-76
  2. Gruppe L51
  3. STATSSTANDARD FOR UNION AV SSR
  4. Reagenser
  5. METAFOSFORSYRE
  6. Spesifikasjoner
  7. reagenser. Metafosforsyrer. Spesifikasjoner
  8. OKP 26 1213 0030 09
  9. Introduksjonsdato 1977-01-01
  10. INFORMASJONSDATA
  11. 1. UTVIKLET OG INTRODUSERT av departementet for kjemisk industri i USSR UTVIKLER
  12. G.V.Gryaznov, V.G.Brudz, I.L.Rotenberg, V.N.Smorodinskaya, L.V.Kidiyarova, K.P.Lesina
  13. 2. GODKJENT OG INNLEDT ved dekret fra statskomiteen for standarder i USSRs ministerråd datert 28.01.76 N 229
  14. 3. Kontrollperiode - 1996 Kontrollperiode - 5 år
  15. 4. BYTT GOST 841-64
  16. 5. REFERANSEREGLER OG TEKNISKE DOKUMENTER
  17. Betegnelse på NTD som lenken er gitt Varenummer tilGOST 1770-74 3.2.1; 3.3.1; 3.10.1GOST 3118-77 3.3.1GOST 3885-73 2.1; 3,1; 4.1GOST 4328-77 3.2.1; 3.3.1GOST 4461-77 3.3.1GOST 4517-87 3.3.1GOST 4919.1-77 3.3.1GOST 4919.2-77 3.2.1GOST 6709-72 3.2.1; 3.10.1GOST 10485-75 3.9GOST 10555-75 3.7GOST 10671.2-74 3.5GOST 10671.5-74 3.4GOST 10671.7-74 3.6GOST 17319-76 3.8GOST 18300-87 3.2.1; 3.3.1; 3.4GOST 20490-75 3.10.1GOST 25336-82 3.2.1; 3.3.1; 3.10.1GOST 25794.1-83 3.2.1; 3.3.1GOST 25794.2-83 3.10.1GOST 27025-86 3.1aGOST 29227-91 3.2.1; 3.3.1; 3.10.1GOST 29251-91 3.2.1; 3.3.1TU 6-09-07-1579-87 3.2.1; 3.3.1TU 6-09-3736-79 3.2.1TU 6-09-5169-84 3.3.1TU 6-09-5360-87 3.3.1
  18. 6. Begrensningen av gyldighetsperioden ble fjernet ved dekret av USSRs statsstandard av 17.05.91 N 706
  19. 7. REPUBLIKASJON (oktober 1993) med endringer nr. 1, 2, godkjent i mars 1986, mai 1991 (IUS 6-86, 8-91)
  20. Denne standarden gjelder for metafosforsyre, som er fargeløse gjennomsiktige plater eller pinner som henger i luft og blir matt over tid; løselig i vann. Legemidlet består av en blanding av metafosforsyre og dets natriumsalt (stabilisator).
  21. HPO formel.
  22. Relativ molekylvekt (ifølge internasjonale atommasser 1985) - 79,98.
  23. Kravene i denne standarden, i tillegg til kravene til massefraksjonen av arsen, er obligatoriske.
  24. 1. TEKNISKE KRAV
  25. 1.1. Metafosforsyre må fremstilles i samsvar med kravene i denne standarden i henhold til de teknologiske forskriftene som er godkjent på foreskrevet måte.
  26. 1.2. Når det gjelder kjemiske parametere, må metafosforsyre overholde kravene og standardene spesifisert i tabellen.
  27. 2a. SIKKERHETSKRAV
  28. 2a.1. Metafosforsyre forårsaker irritasjon av slimhinner og hud.
  29. 2a.2. Når du arbeider med stoffet, bør du bruke personlig verneutstyr i samsvar med standard industristandarder, samt observere reglene for personlig hygiene.
  30. 2a.1; 2a.2. (Introdusert i tillegg, Rev. N 1).
  31. 2a.3. Lokaler hvor det arbeides med stoffet skal være utstyrt med generell til- og avtrekksventilasjon. Analysen av stoffet bør utføres i et laboratorieavtrekk.
  32. 2. AKSEPTSREGLER
  33. 2.1. Akseptregler - i henhold til GOST 3885-73.
  34. 2.2. Massefraksjonen av arsen i henhold til punkt 8 i tabellen bestemmes kun på forespørsel fra forbrukere.
  35. 3. ANALYSEMETODER
  36. 3.1a. Generelle instruksjoner for analysen - i samsvar med GOST 27025-86.
  37. Ved veiing brukes generell laboratorievekt av typene VLR-200 g og VLKT-500 g-M eller VLE-200 g.
  38. Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaper og utstyr med tekniske egenskaper som ikke er dårligere, samt reagenser i kvalitet som ikke er lavere enn de som er spesifisert i denne standarden.
  39. 3.1. Prøver er tatt i henhold til GOST 3885-73. Massen til gjennomsnittsprøven må være minst 265 g.
  40. 3.1a; 3.1. (Endret utgave, Rev. N 2).
  41. 3.2. Bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre
  42. 3.2.1. Reagenser, løsninger, apparater og redskaper:
  43. bromcresol green (indikator) i henhold til TU 6-09-07-1579-87, løsning med en massefraksjon på 0,2%; fremstilt som følger: 0,200 g bromkresolgrønn oppløses i en blanding bestående av 6 ml natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på 0,1 mol / dm og 5 ml alkohol. Volumet av løsningen justeres med vann til 100 cm3 og blandes;
  44. bufferblanding med pH 4,6; fremstilt som følger: 100 ml fosfat-sitratbufferløsning plasseres i en konisk kolbe og 0,5 ml bromkresol-grønn løsning tilsettes. For å forhindre utvikling av bakterier steriliseres bufferblandingen ved oppvarming til 60-70 ° C, 0,01 g tymol tilsettes og blandes. Løsningen oppbevares i en kolbe lukket med en gummipropp på et mørkt sted;
  45. destillert vann i henhold til GOST 6709-72;
  46. natriumhydroksid i henhold til GOST 4328-77, konsentrasjonsløsninger (NaOH) = 0,1 mol/dm (0,1 N) og 0,2 mol/dm (0,2 N); utarbeidet i henhold til GOST 25794.1-83;
  47. tymol i henhold til TU 6-09-3736-79, del;
  48. fosfat-sitratbufferløsning pH 4,6; utarbeidet i henhold til GOST 4919.2-77;
  49. pipetter 4(5)-2-1(2) og 6(7)-2-5(10) i henhold til GOST 29227-91;
  50. sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770-
  51. 3.2.2. Gjennomføre en analyse
  52. Omtrent 0,5000 g av stoffet legges i en konisk kolbe, 70 cm3 vann tilsettes, kokes opp og kokes i 20-30 minutter, og vann tilsettes under kokeprosessen til det opprinnelige volumet. 0,5 ml bromkresolgrønn løsning tilsettes til den avkjølte løsningen og titreres fra en byrett med en natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på 0,2 mol/dm3 inntil fargen på den analyserte løsningen endres fra gul til grønn og deretter til grønnblå, sammenfallende med fargen på bufferblandingen brukt for sammenligninger.
  53. 3.2.3. Resultatbehandling
  54. Massefraksjonen av metafosforsyre () i prosent beregnes ved hjelp av formelen
  55. ,
  56. hvor er volumet av en natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, brukt til titrering, cm;
  57. 0,01599 er massen av metafosforsyre som tilsvarer 1 cm3 natriumhydroksidløsning, konsentrasjon nøyaktig 0,2 mol/dm, g.
  58. Tillatt absolutt totalfeil for analyseresultatet ± 0,6 % ved et konfidensnivå = 0,95
  59. 3.2.1-3.2.3. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).
  60. 3.3. Bestemmelse av massefraksjonen av natriumsaltet av metafosforsyre
  61. 3.3.1. Reagenser, løsninger, apparater og redskaper:
  62. bromcresol green (indikator) i henhold til TU 6-09-07-1579-87, løsning med en massefraksjon på 0,2%; utarbeidet i henhold til punkt 3.2.1;
  63. bufferblanding med pH 4,6; utarbeidet i henhold til punkt 3.2.1;
  64. destillert vann som ikke inneholder karbondioksid; utarbeidet i henhold til GOST 4517-87;
  65. 2,4-dinitrofenol (-dinitrofenol), løsning med en massefraksjon på 0,1 %; utarbeidet i henhold til GOST 4919.1-77;
  66. salpetersyre i henhold til GOST 4461-77;
  67. saltsyre i henhold til GOST 3118-77, konsentrasjonsløsning (HCl) = 1 mol/dm (1 N); utarbeidet i henhold til GOST 25794.1-83;
  68. metylrødt (indikator) i henhold til TU 6-09-5169-84;
  69. natriumhydroksid i henhold til GOST 4328-77, en løsning med en massefraksjon på 30% og en løsning av konsentrasjon (NaOH) - 0,2 mol / dm (0,2 N); utarbeidet i henhold til GOST 25794.1-83;
  70. blandet indikator, alkoholløsning; tilbered som følger: 0,100 g metylrødt og 0,600 g fenolftalein plasseres i en konisk kolbe og oppløses i 100 ml alkohol;
  71. rettet teknisk etylalkohol i samsvar med GOST 18300-87, premium;
  72. fenolftalein (indikator) i henhold til TU 6-09-5360-87;
  73. byrett 1-2-50-0.1 i henhold til GOST 29251-91;
  74. kolbe Kn-2-250-34 THS i henhold til GOST 25336-82;
  75. kolbe 2-250-2 i henhold til GOST 1770-74;
  76. pipetter 2(3)-2-25 og 6(7)-2-10 i henhold til GOST 29227-91;
  77. kopp H-1-400 THS i henhold til GOST 25336-82;
  78. sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770-74.
  79. 3.3.2. Gjennomføre en analyse
  80. Omtrent 3.0000 g av medikamentet legges i et begerglass, 125 ml vann og 10 ml salpetersyre tilsettes. Løsningen varmes opp til koking og kokes i 30 minutter, og fylles opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling tilsettes 1 cm3 av en løsning av 2,4-dinitrofenol og en løsning av natriumhydroksid med en massefraksjon på 30 % til løsningen inntil en svakt gul farge vises og avkjøles igjen. En løsning av saltsyre tilsettes til den avkjølte løsningen til fargen forsvinner, og deretter ytterligere 1-2 cm syre. Innholdet i begerglasset overføres til en målekolbe, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes.
  81. Plasser 25 ml av den tilberedte løsningen i to koniske kolber med en pipette med en kapasitet på 25 ml, tilsett 50 ml vann til hver kolbe og bland.
  82. Løsningen i en kolbe titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid i en konsentrasjon på 0,2 mol/dm i nærvær av 0,2 ml av en løsning av bromkresolgrønn inntil fargen stemmer overens med fargen på bufferblandingen.
  83. Løsningen i den andre kolben titreres fra en byrett med en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på 0,2 mol / dm i nærvær av en blandet indikator inntil den røde fargen på løsningen endres fra gul og oransje til rød.
  84. nuyu.
  85. 3.3.3. Resultatbehandling
  86. Massefraksjonen av natriumsaltet av metafosforsyre () i prosent beregnes ved formelen
  87. hvor er volumet av en løsning av natriumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol/dm, brukt for titrering for å bestemme massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til klausul 3.2.3, cm;
  88. - volumet av natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, brukt til titrering med en blandet indikator, cm;
  89. - volumet av natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, brukt til titrering med indikatoren bromcresol green, cm;
  90. - vekten av prøven av legemidlet ved bestemmelse av massefraksjonen av metafosforsyre i henhold til punkt 3.2.3, g;
  91. - vekten av prøven av legemidlet, g;
  92. 0,02039 - massen av natriumsaltet av metafosforsyre, tilsvarende 1 cm 3 natriumhydroksidløsning med en konsentrasjon på nøyaktig 0,2 mol / dm, g.
  93. Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, der den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik lik 1 %.
  94. Tillatt absolutt totalfeil av analyseresultatet ± 0,7 % ved et konfidensnivå
  95. =0,95.
  96. 3.4. Bestemmelsen av massefraksjonen av sulfater utføres i henhold til GOST 10671.5-74 ved den visuelle nefelometriske metoden (metode 1). Samtidig legges 50,00 g av medikamentet i et glass med en kapasitet på 400 cm 3 og oppløses ved oppvarming i 200 cm 3 vann. Løsningen kokes i 2 timer, og fyll den opp med vann under koking til det opprinnelige volumet. Etter avkjøling overføres løsningen til en målekolbe med en kapasitet på 250 ml, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes - løsning A.
  97. Løsning A beholdes for bestemmelse av nitrater i henhold til punkt 3.5, klorider i henhold til punkt 3.6, jern i henhold til punkt 3.7, tungmetaller i henhold til punkt 3.8, arsen i henhold til punkt 3.9.
  98. 10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2,00 g av preparatet) tas med pipette, filtreres, hvis den er uklar, gjennom et askefritt blått båndfilter, tidligere vasket tre ganger med varmt vann, plassert i et begerglass eller konisk kolbe og volumet av løsningen justeres med vann til 26 cm. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10671.5-74 uten å tilsette en løsning av saltsyre, ved bruk av en alkoholløsning av bariumklorid i stedet for vann. En løsning av bariumklorid tilberedes som følger: 5,00 g bariumklorid oppløses i en blanding bestående av 66,5 cm3 vann og 28,5 cm3 premium etylalkohol (GOST 18300-87).
  99. Legemidlet anses å oppfylle kravene i denne standarden hvis den observerte opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder i samme volum: 0,02 mg SO, 1 ml saltsyreløsning med en massefraksjon på 10 %, 3 ml stivelsesløsning og 3 ml alkoholløsning klorid b
  100. aria.
  101. 3.3.1-3.3.3; 3.4. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).
  102. 3.5. Bestemmelsen av massefraksjonen av nitrater utføres i henhold til GOST 10671.2-74 ved bruk av indigokarmin. Samtidig legges 10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med en pipette i en konisk kolbe med en kapasitet på 50-100 cm 3, og deretter utføres bestemmelsen. ut i henhold til GOST 10671.2-74.
  103. Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er svakere enn fargen på en løsning som inneholder i samme volum: 0,01 mg NO, 1 ml natriumkloridløsning, 1 ml av indigokarminløsning og 12 ml konsentrert svovelsyre.
  104. (Endret utgave, Rev. N 2).
  105. 3.6. Bestemmelse av massefraksjonen av klorider utføres i henhold til GOST 10671.7-74 visuell-nefelometrisk (metode 2) metode. Samtidig tas 20 cm3 av løsning A (tilsvarende 4 g av medikamentet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med en pipette, filtrert, hvis den er uklar, gjennom et askefritt "blå tape" filter, tidligere vasket med en varm løsning av salpetersyre med en massefraksjon på 1%, plassert i en konisk kolbe med en kapasitet på 100 cm3, justeres volumet av løsningen til 30 cm3 med vann, og deretter utføres bestemmelsen til GOST 10671.7 -74 uten å tilsette en løsning av salpetersyre.
  106. Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning som inneholder 0,040 mg CI, 2 ml salpetersyreløsning og 1 ml sølvnitratløsning i samme volum.
  107. 3.7. Bestemmelsen av massefraksjonen av jern utføres i henhold til GOST 10555-75 ved sulfosalisylmetoden. Samtidig legges 2 cm3 av løsning A (tilsvarende 0,4 g av preparatet) fremstilt i henhold til klausul 3.4 med en pipette i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm3, volumet av løsningen justeres til 21 cm3 med vann, og deretter utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10555-75 uten tilsetning av saltsyre.
  108. Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom massen av jern ikke overstiger 0,008 mg.
  109. Det er tillatt å utføre bestemmelsen visuelt.
  110. Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av jern, utføres analysen fotometrisk.
  111. 3,6; 3.7. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).
  112. 3.8. Bestemmelsen av tungmetaller utføres i henhold til GOST 17319-76 ved hydrogensulfidmetoden. Samtidig legges 10 ml løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til punkt 3.4 med pipette i en 100 ml konisk kolbe (med malt eller gummipropp), nøytralisert med en ammoniakkløsning med en massefraksjon på 10% i henhold til universalindikatorpapir til pH 7 og bring volumet av løsningen med vann til 30 cm. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 17319-76.
  113. Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom den observerte fargen på den analyserte løsningen ikke er mer intens enn fargen på løsningen som inneholder i samme volum; 0,01 mg Pb, 1 ml eddiksyre, 1 ml ammoniumacetatløsning og 10 ml hydrogensulfidvann.
  114. (Endret utgave, Rev. N 2).
  115. 3.9. Bestemmelsen av massefraksjonen av arsen utføres i henhold til GOST 10485-75 ved den visuelle metoden ved bruk av brom-kvikksølvpapir i et svovelsyremedium. Samtidig plasseres 10 cm 3 av løsning A (tilsvarende 2 g av preparatet) fremstilt i henhold til klausul 3.4 med en pipette i kolben til anordningen for å bestemme arsen og 20 cm 3 vann tilsettes. Videre utføres bestemmelsen i henhold til GOST 10485-75.
  116. Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte fargen på brom-kvikksølvpapir fra den analyserte løsningen ikke er mer intens enn fargen på brom-kvikksølvpapir fra en løsning fremstilt samtidig med den analyserte og inneholder i samme volum: 0,004 mg As, 20 ml svovelsyreløsning, 0,5 ml av en løsning av tinn(II)klorid og 5 g sink.
  117. (Endret utgave, Rev. N 1, 2).
  118. 3.10. Kaliumpermanganat-reduksjonsmiddeltest
  119. 3.10.1. Reagenser, løsninger, utstyr:
  120. destillert vann i henhold til GOST 6709-72, destillert i nærvær av kaliumpermanganat;
  121. kaliumpermanganat i henhold til GOST 20490-75, en løsning av konsentrasjon (KMnO) = 0,01 mol / dm (0,01 N.) er tilberedt i henhold til GOST 25794.2-83, nylaget;
  122. kolbe Kn-2-100-22 THS eller Kn-1-100-14/23 THS i henhold til GOST 25336-82;
  123. pipetter 6(7)-2-25 og 4(5)-2-1(2) eller 1-2-1 i henhold til GOST 29227-91;
  124. sylinder 1(3)-25(50) i henhold til GOST 1770-74.
  125. 3.10.2. Gjennomføre en analyse
  126. 10,00 g av medikamentet legges i en konisk kolbe og oppløses i 20 cm3 vann under oppvarming. Deretter tilsettes 1 cm3 av en løsning av kaliumpermanganat, løsningen oppvarmes til koking og holdes i vannbad i 10 minutter.
  127. Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne internasjonale standarden dersom den observerte rosa fargen på den analyserte løsningen ikke forsvinner innen 5 minutter.
  128. 3.10.1; 3.10.2. (Endret utgave, Rev. N 2).
  129. 4. EMBALLASJON, MERKING, TRANSPORT OG OPPBEVARING
  130. 4.1. Legemidlet er pakket og merket i samsvar med GOST 3885-73.
  131. Typer og typer beholdere: 2-1, 2-4, 2-9.
  132. Pakkegrupper: V og VI.
  133. (Endret utgave, Rev. N 1).
  134. 4.2. Stoffet transporteres med alle transportmidler i henhold til reglene for godstransport som er gjeldende på denne type transport.
  135. 4.3. Legemidlet oppbevares i produsentens emballasje i dekkede lagre.
  136. 5. PRODUSENTGARANTI
  137. 5.1. Produsenten garanterer at metafosforsyre samsvarer med kravene i denne standarden, underlagt vilkårene for transport og lagring.
  138. 5.2. Garantert holdbarhet - 1 år fra produksjonsdato.
  139. 5. (Endret utgave, Rev. N 1).
  140. 6. (Slettet, Rev. N 1).


Kanskje du vil være interessert