Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ХЛАДОН ИЗ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 23844-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Л. Серушмин, А. П. Орлов, М. М. Немова, Е. Н. Новожилов, Г. Ф. Ничу-говский, В. Н. Строгалева, Р. А. Брусиловская

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 сентября 1979 г. № 3579

Группа Л92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛАДОН 113 Технические условия

гост

23844-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 сентяб* * ря 1979 г. № 3579 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г. до 01 07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хладон 113 (химическое название трифтортрихлорэтан, символическое обозначение R ИЗ).

Хладон 113-бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом.

Хладон 113 предназначен для использования в качестве теплоносителя, растворителя, диэлектрика и в производстве мономеров.

Формула C2F3GI3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 187,38.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 817-74 в части химического названия, формулы и символического обозначения.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хладон 113 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям хладон 113 должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Таблица 1

Наименование показателя
1. Внешний вид	Прозрачная жидкость
2. Массовая доля трифтортрихлорэтана, % t	Прозрачная жидкость

3. Массовая доля тетрафтордихлорэтана >

4. Массовая доля дифтортетрахлорэтана, %,

5, Массовая доля других примесей, определяемых хроматографическим методом, каждая,
%, не более
6. Массовая доля нелетучего остатка, %,

7. Кислотность	Должен выдерживать испытание по п. 4.5.
8. Массовая доля свободного хлора	Отсутствие
9. Массовая доля воды, %, не более

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хладон 113 является негорючим, невзрывоопасным веществом. Относится к 4-ому классу опасности.

2.2. Прй нормальных условиях хладон 113 является малотоксичным стабильным веществом; при высоких температурах (выше 300°С) разлагается с образованием высокотоксичных продуктов, поэтому в помещениях, где проводятся работы с хладоном 113, запрещается курить, включать электронагревательные приборы с открытым обогревом и проводить работы с открытым огнем.

2.3. Предельно допустимая концентрация хладона 113 в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 3000 мг/м 3 . В концентрациях, превышающих ПДК, хладон 113 обладает наркотическим действием.

2.4. Каждый работающий с хладоном 113 должен быть обеспечен спецодеждой из хлопчатобумажной ткани, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010-74 и противогазами с коробкой марки БКФ.

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с хладоном 113 должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией.

2.6. При аварии емкостей с хладоном 113 всем работающим необходимо покинуть помещение и продолжать работы только после полного проветривания помещения до исчезновения специфического запаха или в изолирующих противогазах.

2.7. При работе с хладоном 113 на открытых площадках следует находиться с наветренной стороны в индивидуальных средствах защиты в соответствии с п. 2.4.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Хладон 113 принимают партиями. Партией считают любое количество хладона 113, однородное по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) количество единиц продукта в партии;

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу нетто и брутто (для бочек);

ж) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

з) обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества хладона 113 на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробы отбирают в соответствии с ГОСТ 2517-69.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, проводят повторный анализ на удвоенном количестве единиц продукции той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-69.

42. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально. Для этого в чистый сухой цилиндр (ГОСТ 1770-74) из бесцветного стекла вместимостью 0,5 л помещают пробу, взбалтывают и рассматривают в проходящем свете по диаметру цилиндра.

4.3. Определение массовой доли трифтортри-хлорэтана, тетрафтордихлорэпана, дифтортет-рахлорэтана и других примесей, определяемых хроматографическим методом

4.3.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый типа ЛХМ-8МД, модель 1 или любого другого типа с детектором по теплопроводности и выносным термостатом испарителя, с порогом чувствительности по пропану не более 1 * 10~ 3, % (по объему) при использовании гелия в качестве газа-носителя.

Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285-74, длиной 3,12 м, диаметром 3 мм.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Микрошприд типа МШ-100.

Штангенциркуль по ГОСТ 166-73 или

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-73

Набор сит с квадратными ячейками.

Стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.

Колба стеклянная лабораторная по ГОСТ 10394-72, круглодонная, вместимостью 0,5 л.

Баня водяная.

Шприц медицинский типа «Рекорд», вместимостью I и 5 мл.

Склянка пенициллиновая вместимостью 10-15 мл.

Гелий - газ-носитель.

Жидкость полиметилсилоксановая ПМС-100 по ГОСТ 13032-77.

Носитель твердый - сферохром-3 или любой другой марки с частицами размером 0,315-0,500 мм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

1.1.2- Трифтортрихлорэтан не содержащий примесей.

1.2.2- Трифтор- 1,2-дихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

1,1 -Дифтор-1,2,2-трихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

1.2- Дифтортетрахлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление сорбента

Твердый носитель - сферохром-3 просеивают от пыли, отбирают фракцию с частицами размером 0,315-0,500 мм, затем помещают в круглодонную (колбу, заливают смесью концентрированной азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и греют на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 3 ч. Раствор сливают, заливают свежую порцию смеси кислот. Операцию повторяют три раза. Затем твердый носитель сферохром-3 отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый носитель высушивают при 120°С, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400-450°С и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

На охлажденный носитель наносят полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 из расчета 20% от массы носителя. Для этого полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают носитель. Объем хлороформа, взятый для растворения ПМС-100, должен быть таким, чтобы раствор полностью покрывал носитель. Для равномерной пропитки смесь при постоянном осторожном перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин выдерживают на водяной бане при 70-80°С до испарения и полного удаления запаха хлороформа и рассыпчатого состояния сорбента. Приготовленным сорбентом заполняют газохроматографическую (колонку по инструкции, прилагаемой к прибору. Сорбент стабилизируют введением 8-10 проб при условиях проведения анализа, указанных ниже.

4.3.2.2. Условия проведения анализа

Хроматограф ЛХМ-8МД, модел. 1

Масса сорбента, не менее, г......10,25

Плотность набивки, не менее, г/см 3 .....0,46

Температура, °С,

термостата колонок. . ......70

термостата детектора. . ...... 70

термостата испарителя........125

Скорость газа-носителя гелия, мл/мин.... 30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. . . 600

Ток моста детектора, мА......140

Объем вводимой пробы, мкл. . . . . . 15

Шкала регистратора, мВ. .....1

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин 10

При использовании газового хроматографа другого типа режим его работы подбирают с учетом особенностей прибора.

4.3.2.3. Градуировка прибора

Количественный состав хладона 113 определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» применяют четыреххлористый углерод.

Для определения градуировочных коэффициентов используют не менее 20-ти искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Для этого готовят раствор «внутреннего эталона» следующим образом: 5 мл трифтортрихлорэтана не содержащего примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и добавляют 0,2 мл четыреххлористого углерода, снова взвешивают с той же погрешностью. Массовая доля четыреххлористого углерода в растворе «внутреннего эталона» должна быть примерно 4,2±0,3%- Приготовленный раствор «внутреннего эталона» хранят не более 12 ч.

Искусственные смеси готовят следующим образом: 15,50±0,50г трифтортрихлорэтана не содержащего примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют по 0,0003-0,015 г

всех примесных компонентов и 0,1 мл раствора «внутреннего эталона». После добавления каждого примесного компонента и раствора «внутреннего эталона» смесь взвешивают с той же погрешностью и тщательно перемешивают.

Затем искусственные смеси хроматографируют при условиях проведения анализа и по полученным хроматограммам рассчитыва-

Металлический стака» ют градуировочные коэффициенты для

каждой примеси.

4.3.3. Проведение анализа 15,50±6,50 г хладона 113 взвешивают а чистой сухой пенициллиновой склянке с резиновой пробкой, предварительно взвешенной, добавляют 0,1 мл раствора «внутреннего эталона» и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешноствк) не более 0,0002 г. Склянку устанавливают в металлический стакан (черт. I). Содержимое склянки тщательно перемешивают и шприцем (предварительно промытым 3-4 раза анализируемым раствором) отбирают 15 мкл анализируемой пробы, прокалывая резиновую пробку, и вводят ее в испаритель

/ - навинчивающаяся крышка; 2 -Хроматографа. Одновременно ВКЛЮЧаЮТ

шайба; 3 - резиновая пробка; 4 - ппллт

п енициллиновая склянка; S- про- ^ -У

резь в металлическом стакане; 6- ОтНОСИТеЛЬНОв Время УДерЖИВаНИЯ И корпус металлического стакана r J г

ч j порядок выхода компонентов приведены

р " в табл. 2 и на терт. 2-3.

Таблица 2

4.3.4. Обработка результатов

4.3.4.1. Массовую долю четыреххлористого углерода в растворе «внутреннего эталона» (X) в процентах вычисляют его формуле

где п\\- масса навески четыреххлористого углерода, г; т 2 - масса навески трифтортрихлорэтана, г.

Типовая хроматограмма товарного Хроматограмма искусственной

хладона 113 смеси

/ - воздух; 2 - 1,2-дихлортетрафторэтаи; t - воздух; 2- 1,2-дихлортетра-

3 - 1,2,2-трифтортрихлорэтан; 4 - фторэтан; 3 - сумма 1,1 ,1-трифтор-

1Д-дифтор-1,2,2-трихлорэтан; 5 - четырех- 2,2-дихлор этана и 1,2,2-трифтор-

хлористый углерод 1,2-дихлорэтана; 4 - 1,2,2,-трифтор-

трихлорэтан; 5 - 1,1-дифтор-1,2,2-трмклорэтан; б - четырех хлор истый углерод; 7 - 1,2-дифтортетрахлорэтан

Черт. 2 Черт. 3

4.3.4.2. Градуировочные коэффициенты (/С) вычисляют по формуле

где гп/ -масса навески i-ro компонента, г;

т эт-масса навески четыреххлористого углерода в искусственной смеси, г;

Площадь пика четыреххлористого углерода, мм 2 ;

S t -площадь пика i-ro компонента в искусственной смеси, мм 2 .

Площади пиков вычисляют умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Все измерения ширины пика ведут от внешней стороны одной линии до внутренней стороны другой линии. Отсчет высоты ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика.

Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в справочном приложении.

4.3.4.3. Массовую долю четыреххлористого углерода, добавленного в анализируемую пробу (Л\), в процентах вычисляют по формуле

т 3 +/?г 4 ’

где т 3 - масса навески раствора «внутреннего эталона», г; т 4 - масса навески анализируемой пробы, г;

X - массовая доля четыреххлористого углерода в растворе «внутреннего эталона», %.

4.3.4.4. Массовые доли примесей в трифтортрихлорэтане (Хг) в процентах вычисляют по формуле

где St -площадь пика определяемой примеси, мм 2 ;

S - площадь пика четыреххлористого углерода, мм 2 ;

К/ -градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Х\ -массовая доля четыреххлористого углерода, добавленного в анализируемую пробу, %.

4.3.4.5. Массовую долю трифтортрихлорэтана (Х 2) в процентах вычисляют по формуле

где 2 X* - сумма массовых долей всех примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

Чувствительность метода для тетрафтордихлорэтана и трифтор-дихлорэт.ана-0,001%, для дифтортрихлорэтана и дифтортетра-хлорэтана -0,007%.

Максимальная относительная ошибка определения в области, близкой к пороговой концентрации, для примесных компонентов -10%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для каждой примеси 0,002%. для трифтортрихлорэтана 0,009%.

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.4.1. Приборы и посуда

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365-55.

Эксикатор по ГОСТ 6371-73.

Баня водяная.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 мл.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-73, диаметром 100-120 мм.

4.4.2. Проведение анализа

100 мл хладона 113 помещают в фарфоровую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, медленно испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при 100-105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с той же погрешностью.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х 3) в процентах вычисляют по формуле

т г -т г V. 1,576

где Отг- масса чашки с нелетучим остатком, г; т 1- масса пустой чашки, г;

V - объем пробы, мл;

1,576-плотность хладона 113 при 20°С, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметичеакое трех параллельных определений, при этом допускаемые расхождения между наиболее отличающимися значениями не должны превышать 32% отн.

4.5. Определение кислотности

4.5.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.

4.5.2. Проведение анализа

10 мл хладона 113 и 10 мл дистиллированной воды помещают в колбу, интенсивно перемешивают, после отстаивания прибавляют 2-3 капли индикатора и наблюдают цвет раствора визуально. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если цвет раствора остается оранжевым.

4.6. Определение массовой доли свободного хлора

4.6.1. Реактивы и посуда

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.

Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 10 мл.

4.6.2. Проведение анализа

10 мл хладона 113 заливают в колбу, прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, 2 мл раствора крахмала и перемешивают. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если в течение 2 мин в растворе не будет синей окраски.

4.7. Оп ре д е л е н и е массовой доли воды

4.7.1. Реактивы, приборы и посуда

Реактив Фишера.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х.ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, прокаленный.

Установка электрическая для кулонометрического титрования (черт. 4), включающая:

Электрическая схема кулонометрической установки

г з $56

1 - источник постоянного тока; 2 - переменное сопротивление на 5 кОм; 3 - кулонометрическая ячейка; 4 - постоянное сопротивление; 5 - переменное сопротивление на 100-200 Ом; 6 У $ 9 10 - тумблеры; 7 - сухая батарея; 8 - мнкроамперметр; 11 - электросекундоыер; 12 - миллиамперметр

источник постоянного тока, обеспечивающий „выходное напряжение не менее 50 В и силу тока не менее 50 мА;

микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2,5 и с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 20 мВ;

миллиамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 1,5, со шкалой 0-10, 0-20, 0-50 мА;

сопротивление переменное (потенциометр) на 5 кОм, мощностью не менее 2 Вт;

сопротивление переменное (потенциометр) на 100-200 Ом, мощностью не менее 1 Вт;

сопротивление постоянное на 10 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры-переключатели - 3 шт; батарею сухую на 1,5 В; ячейку кулонометрическую (черт. 5); электросекундомер по ГОСТ 7412-77 или Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Фольпа платиновая по ГОСТ 8401-57, толщиной 0,2 мм, общим размером 1,5x1,0 см.

Ячейка для кулонометрического титрования

Проволока платиновая по ГОСТ 18389-73, диаметром 0,5 мм, общей длиной 8 см.

Шприц медицинский на 2 или 5 мл.

Допускается использовать любую кулонометрическую установку для определения массовой доли воды по Фишеру с параметрами, близкими к указанным выше.

4.7.2. Подготовка к анализу

4.7.2.1. Описание электрической схемы

Электрическая схема кулонометрической установки (черт. 4) состоит из двух независимых цепей - генераторной и индикаторной.

Генераторная цепь включает в себя источник постоянного тока i, переменное сопротивление 2 и миллиамперметр 12 для измерения силы генераторного тока между катодом и анодом генераторной цепи в эледтролите, заполняющем кулонометричеакую ячейку. Одновременно с замыканием генераторной цепи предусмотрено включение электросекундомера 11 для измерения продолжительности титрования.

Для определения момента окончания титрования служит биам-лерометрическая система индикации, состоящая из сухой батареи 7 (источника постоянного напряжения) и микроамперметра 8, служащего для указания величины тока на индикаторных электродах, когда переключатель 9 находится в положении II. Когда переключатель 9 находится в положении I, микроамперметр 8 измеряет напряжение, подаваемое на индикаторные электроды.

4.7.2-2. Описание кулонометрической ячейки

Ячейка для кулонометрического титрования (черт. 5) представляет собой стеклянный сосуд (анодная камера /), в боковую стенку которого впаяна обоими концами катодная трубка 5 с отводом, расположенным под углом 30-60° к катодной трубке. На отводе расположен кран 6 для слива католита. В отвод катодной трубки впаян катод - платиновая проволока 7. В анодную камеру на шлифе вставляют анодную трубку 4, в которую с помощью платиновой проволоки впаивают платиновый анод 8 размером 1x1 или 1,ОХ0,5 см. На другом шлифе помещают трубку 3 с двумя одинаково изготовленными индикаторными электродами 2 размером 0,5 X 0,5 см каждый. Один из выводов индикаторных электродов изолирован во избежание короткого замыкания. Выводы всех электродов представляют собой медную проволоку, приваренную к платиновой. В верхней части анодной камеры предусмотрена ■трубка для выхода газов, снабженная хлоркальциевой трубкой. Отверстие для внесения пробы в анодную камеру закрыто пробкой или резиновым колпачком.

4.7.2.3. Приготовление раствора реактива Фишера

Пиридиновый раствор двуокиси серы (раствор № 1 в комплекте реактива Фишера) и метанольный раствор йода (раствор № 2) смешивают 1:2 и разбавляют метанолом в два раза. Раствор должен содержать избыток йода, о чем свидетельствует его интенсивная окраска, которая быстро исчезает после добавления капли во

ды к нескольким миллилитрам раствора. Приготовление раствора необходимо проводить за 2-3 суток до его применения и хранить в темной склянке без доступа атмосферной влаги.

4.7.2A Подготовка установки к работе

В ячейку заливают раствор реактива Фишера до уровня, приблизительно на 5 мм выше отводной трубки, которую заполняют путем открывания крана. Включают магнитную мешалку, выпрямитель-стабилизатор, индикаторную систему, тумблер 9 (черт. 4) ставят в положение I и потенциометром 5 по микроамперметру 8 устанавливают индикаторное напряжение равным 0,10-0,15 В на шкале 100 мкА, после чего тумблер 9 возвращают в положение II на измерение индикаторного тока. При избытке йода в растворе электролита величина индикаторного тока обычно равна 1-5 мА. Этот избыток устраняют осторожным добавлением воды очень малыми порциями до концентраций, при которой индикаторный ток составляет 70-90 мкА. Если же индикаторный ток снижается до нуля (что свидетельствует о полном отсутствии йода или даже небольшом избытке воды), то его доводят до указанного значения с помощью йода, генерируемого на аноде при замкнутой генераторной цепи. При значительном избытке воды, т. е. когда продолжительная генерация не приводит к появлению йода, в электролит целесообразно прибавить свежего раствора реактива Фишера по каплям до устойчивого отклонения стрелки микроамперметра. Если индикаторный ток заметно не снижается в течение 5 мин, а колеблется вблизи фиксированного значения, например, 80 мкА, установка готова для проведения анализа.

4.7.3. Проведение анализа

2-5 мл хладона 113 осторожно отбирают Щприцем и быстро вносят в ячейку, прокалывая иглой пробку или колпачок. Приблизительно через 30 с включают генераторный ток с одновременным включением секундомера и генерацию йода ведут до зафиксированного значения индикаторного тока перед внесением пробы. В это г момент генерацию выключают и время титрования отмечают па электросекундомеру или секундомеру. Если после выключения индикаторный. ток быстро снижается, то снова включают генерацию и в расчет принимают суммарное время титрования. После каждых 5 мин генерации сливают 3-5 капель электролита через отводную трубку.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х 4) в процентах вычисляют по формуле v __ i-t-M-WO V 0 Л *~ m- 2-96500 ‘ V 0 +V ’

где i - сила генераторного тока, А; t - время титрования, с;

М-молекулярная масса воды;

т-масса пробы, равная объему пробы, умноженному на плотность хладона 113 при 20°С, г; (см. справочное приложение)

2 - стехиометрический коэффициент для воды;

96500-число Фарадея;

Поправка на разбавление электролита;

Vo - объем электролита до внесения пробы, мл;

V - объем пробы, мл.

Поправку на разбавление учитывают при условии, если после внесения пробы индикаторный ток не снизится до нуля. Без смены электролита в ячейке можно провести два-три последовательных определения. Смену электролита производят с помощью сифона в промежуточную склянку, откуда сливают в бутыль для отходов реактива Фишера. Затем заливают свежий электролит как описано выше.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно средней величины.

5. УПАКОВКА МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Хладон 113 заливают в бочки из алюминия по ГОСТ 21029-75, типа I, вместимостью 100 и 250 л или бочки из алюминия марок АДОМ, АД1М, А-5М, А-6М высотой 755±4 мм, внутренним диаметром 445±1 мм, толщиной стенок 3-4 мм, вместимостью 100 л.

5.2. Бочки герметично закрывают навинчивающимися пробками с прокладками, обеспечивающими герметичность. Прокладки к пробкам изготовляют из материала, стойкого к хладону 113 фторопласт по ГОСТ 10007-72, прокладочный пластикат, полиэтилен. Внутренняя поверхность бочек перед заполнением хладоном 113 должна быть сухой и чистой.

5.3. На каждый литр вместимости бочки следует наполнять не более 1,4 кг хладона 113.

5.4. Тара для продукции, отправляемой в районы Крайнего Севера, должна соответствовать ГОСТ 15846-79.

5.5. Хладон 113 относится к 9 классу, подклассу 9.3 в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-74. Допускается перевозка хладона в контакте с другими веществами по правилам перевозки опасных грузов, утвержденных в установленном порядке.

5.6. Транспортную тару с хладоном маркируют по ГОСТ 14192-77 с указанием дополнительных обозначений:

а) наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

б) наименования продукта;

в) даты изготовления;

г) номера партии и номера места;

д) обозначения настоящего стандарта;

е) манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

5.7. Хладон 113 транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах и универсальных контейнерах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

Пакетирование производится по согласованию с потребителем на поддонах размером 800x1200 мм по ГОСТ 21929-76.

5.8. Хладон 113 хранят в таре изготовителя в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества хладона 113 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения хладона 113-шесть месяцев со дня изготовления.

По истечении гарантийного срока хранения хладон 113 перед употреблением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ t Справочное

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ХЛАДОНА 113

Температура кипения, °С........47,6

Температура плавления, °С.......минус 35

Критические константы

температура, °С.........214,0

давление, мПа. .......3,3

плотность, г/см 3 . .......0,576

Плотность при 20°С, г/см 3 ........1,576

Вязкость при 25°С, сП.........0,68

Поверхностное натяжение, дин/см......19,6

Теплота образования, ккал/моль......минус 181,4± 1,8

Теплота испарения, кал/г........35,07

Теплоемкость, кал/г-°С.........0,218

Теплопроводность, Вт/м °С........ 777-10 4

Электропроводность при 22°С, Ом-“ ! -см- 1 . 2,2-10- 13

Диэлектрическая постоянная при 20°С......2,41

Коэффициент преломления при 20°С, п 2 д. . ... 1,3588

Растворимость хладона в воде при 25°С, % мае. . ... 0,017

Растворимость воды в хладоне при 25°С, % мае. . . . 0,011

Ориентировочные градуировочные коэффициенты

тетрафтордихлорэтан........

трифтордихлорэтан.........1,1

дифтортрихлорэтан.........1,9

дифтортетрахлорэтан. . . . ... 3,0

неиндентифицированная примесь......1,0

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Af. А. Онопченко

Сдано в набор 04.10.79 Подп. в печ. 22.11.79 1,0 п. л. 1,12 уч.-изд. л. Тир, 13000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 27/b

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.84 № 2400 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: OKJT 24 1249 0200 01.

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества».

Раздел 1 дополнить пунктами - 1.3-1.3.3:

«1.3. Охрана природы

1.3.1. Хладон 113 при температуре до 300 °С является стабильным и малотоксичным продуктом, при воздействии открытого огня разлагается с выделением токсичных продуктов: фосгена и окиси углерода.

1.3.2. При производстве хладона 113 должны быть предусмотрены мероприятия по обезвреживанию технологических выбросов в атмосферу и сбросов в сточные воды.

1.3.3. Защита ^природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, устройством вентиляцйонных отсосов в местах возможного выделения хладона».

Пункт 2.4. Исключить слова: «по ГОСТ 20010-74».

Пункт 3.1 после слов «Партией считают любое количество хладона 113» дополнить словами: «но не более 70 т»; подпункт а. Заменить слово: «и» на «или».

Пункт 4.1 дополнить словами: «Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см 3 ».

(Продолжение

Пункт 4.3.4.4. Формулу изложить в новой редакции:

Пункт 4.7 изложить в новой редакций: «4.7. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 24614-81 кулонометрическим методом с реактивом Фишера».

Пункты 4.7.1-4.7.4 исключить.

Пункт 5 1 изложить в новой редакции: «5.1. Хладон 113 заливают в бочки из алюминия марок АДОМ, АД1М, А-5М, А-6М, высотой (755±4) мм, внутренним диа"метром (445±1) мм, толщиной стенок 3-4 мм, вместимостью 100 дм, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке, алюминиевые бочки по ГОСТ 21029-75, типа I, вместимостью 100 и 250 дм 3 . По согласованию с потребителем хладон 113 допускается заливать в поддоны-цистерны типа СПЦ-4-1, изготовленные по технической документации утвержденной в установленном порядке, вместимостью до 1 м 3 ив контейнеры-цистерны по ГОСТ 24582-81 типа СКЦ-4 малотоннажные и среднетоннажные. Котел контейнера-цистерны, поддона-цистерны изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 08X13

по ГОСТ 5632-72».

Пункт 5.6. Подпункт а. Заменить слово: «и» на «или»; подпункт е дополнить словами: «Боится нагрева»;

дополнить подпунктом - ж: «ж) массы нетто и брутто»;

дополнить абзацем: «Маркировку цистерн и контейнеров-цистерн производят в соответствии с правилами перевозки грузов».

Пункты 5.7, 5.8, 6.2 изложить в новой редакции: «5.7. Хладон 113 транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

Хладон 113 в бочках и поддонах-цистернах транспортируют в крытых транспортных средствах. С 1 января 1986 г. транспортирование бочек осуществляют транспортными пакетами и мелкими отправками.

По согласованию с потребителем хладон 113 транспортируют в железнодорожных вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82. Котел вагона-цистерны изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 08X13 по ГОСТ 5632-72.

Контейнеры-цистерны транспортируют на открытых железнодорожных плат-

(Продолжение см. стр. 232)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23844-79)

формах с размещением в один ярус: контейнеров-цистерн вместимостью 2 т - 24 шт., 5 т - 12 шт.

Поддоны-цистерны допускается транспортировать в универсальных контейнерах по ГОСТ 18477-79, типа УУК-5У (не более 4 шт.), типа УУК-3 (не более 2 шт.), в железнодорожных вагонах - не более 50 шт.

Пакетирование производят в соответствии с ГОСТ 21929-76 на поддонах по ГОСТ 24597-81 размером 840X1240 мм. Количество единиц в пакете для бочек по ГОСТ 21029-75 вместимостью 100 дм 3 - 3 шт., для бочек, изготовленных по технической документации, вместимостью 100 дм 3 - 3-4 шт.

5.8. Хладон 113 хранят в герметически закрытых бочках пробками вверх сроком не более 40 сут или в специальных стационарных емкостях, изготовленных из коррозионнно-стойкой стали марок 08X13, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т,

12Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 и алюминия по ГОСТ 4784-74 в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучен на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.

6.2. Гарантийный срок хранения хладона 113 - один год со дня изготовления».

(МУС.Vo 11 юил - "

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.89 № 1873

Дата введения 01.01.90

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см 3 , л на дм 3 , мкл на

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблица I. Графа «Наименование показателя». Показатель 7 «изложить в новой редакции:

Графа «Норма». Для показателя 9 заменить значение: 0,003 на 0,002.

Пункт 2.3. Заменить значение: 3000 мг/м 3 на 5000 мг/м 3 .

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Допускается применение аппаратуры и посуды с метрологическими характеристиками не ниже: указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.3.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.3.1. Аппаратура„ посуда и реактивы»;

первый-четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Хроматограф газовый типа ЛХМ-80 или любого другого типа с детектором по теплопроводности и выносным термостатом испарителя, с пределом обнаружения по пропану не-более 5*10- 4 % (по объему) при использовании гелия в качестве г аз а-носителя.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности с емкостью шкаль® счетчика минут 30 мин, с ценой деления 0,20> с и погрешностью не более ±0,60 с.

Микрошприц МШМ с погрешностью не более ±0,4 мм 3 »;

пятый абзац исключить;

шестой абзац дополнить словами: «с диапазоном измерения от О до 300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Сита с сетками проволочным» ткаными по ГОСТ 6613-86»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Шприц медицинский вместимостью 1 и 5 см 3 с погрешностью не более ±0,05 см 3 и ±0,2 см 3 соответственно»;

дополнить абзацами (после тринадцатого): «Лупа по ГОСТ 25706-83, типа ЛИ-3-10, с ценой деления 0,1 мм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200" г и 2 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 г и ±0,5 г соответственно и весы лабораторные ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0,0005 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 105 °С и от 0 до 150 °С, с ценой деления 0,5 °С, погрешностью ±1,0°С»;

Пункт 4.3.2.2. Наименование изложить в новой редакции: «4.3.2.2. Режим работы хроматографа».

Пункт 4.3.2.3. Второй абзац. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г», «с той же погрешностью»; заменить значение: 4,2±0,3 % на (4,2±

третий абзац. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г», «с той же погрешностью»; заменить значение и слова: 15,50±0,50 г на (120,б0± ±0,50) г; «по 0,0003-0,015 г всех примесных компонентов» на «все примесные компоненты»;

дополнить абзацем (после третьего): «Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного внака».

Пункт 4.3.3. Первый абзац. Заменить значение: 1"5,50±0,50 г на (120,50± ±0,50) г;

заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 4.3.4.5. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 представлена в табл. 3.

Таблица 3

Определяемый компонент

Допускаемая суммарная погрешность,

У,

Т етрафтордихлорэтан Т рифтордихлорэтан Дифтортрихлорэтан Дифтортетрахлорэтан Трифтортрихлорэтан

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для каждой примеси ±0,002%, для трифтортрихлорэтана ±0,009%».

Пункт 4.4.1 дополнить абзацем (перед первым): «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более ±0,0005 г»;

пятый абзац. После слов «по ГОСТ 9147-80» дополнить словами: «или кварцевая».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Проведение анализа

100 см 3 хладона 113 помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную, медленно испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при (100-106) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 4.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов, расхождение между наиболее различающими значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 32 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункты 4.5, 4.5.1, 4.5.2 изложить в новой редакции:

«4.5. Определение pH водной вытяжки

4.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 с погрешностью ±0,0*5 pH.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.

Электрод стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан по ГОСТ 25356-82 вместимостью 50 см 3 .

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандарт-титр для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разума по ГОСТ 8.135-74.

4.5.2. Проведение анализа

20 см 3 хладона и 20 см 3 воды помещают в стакан, который ставят на маг-■итную мешалку. В водный слой вводят электродную пару стеклянный-хлорсе-ребряный электроды и перемешивают в течение (4±1) мин. Затем мешалку выключают и после отстаивания измеряют pH водной вытяжки.

За результат анализа принимают результат единичного измерения.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,05 pH при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.6.1. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %», «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %».

Пункт 5.1 после слов «внутренним диаметром (44>5±1) мм» дополнить словами: «наружным диаметром (495±5) мм»;

после слов «типа 1» изложить в новой редакции: «вместимостью 110 и 275 дм 3 , бочки по ГОСТ 26155-84 из стали по ГОСТ 5632-72 марки 12Х18Н10Т вместимостью 100, 150 и 250 дм 3 , поддоны-цистерны типа СПЦ-4-1, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке, вместимостью 1 м 3 и в контейнеры-цистерны типа СКЦ-5 малотоннажные и среднетоннажные, в поддоны-резервуары, изготовленные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке, вместимостью 630 дм 3 . Котлы контейнеров-цистерн, подгонов-цистерн и поддонов-резервуаров изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08X21Н6М2Т, 08Х22Н6Т 08X13 по ГОСТ 5632-72».

Пункт 5.2 после слов «к хладону 113» изложить в новой редакции: «(фторопласты по ГОСТ 10007-80, фторкаучуки). Внутренняя поверхность емкостей перед заполнением хладоном 113 должна быть сухой и чистой, а тара, применяемая впервые - обезжиренной».

Пункт 5.3. Заменить слова: «не более 1,4 кг» на (1,4±0,07) кг.

Пункт 5.4 дополнить словами: «(группы нефтепродуктов и лакокрасочной продукции)».

(Продолжение изменения ffoWWlft-fot 82 " 1

Пункт 5.5 исключить.

Пункт 5.6 изложить в новой редакции: «5.6. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с указанием основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака «Герметичная упаковка», «Боится нагрева» и знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6113, черт. 66).

Дополнительно на тару наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии и номер места;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта».

Пункт 5.7. Второй - четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Хладон 113, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным транспортом повагонно и мелкими отправками. Алюминиевые бочки вместимостью 100, 110 дм 3 и стальные бочки вместимостью 100, 150" дм 3 транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21929-76, ГОСТ 21650-76, ГОСТ 24597-81, ГОСТ 26663-85.

По согласованию с потребителем хладон ИЗ транспортируют в ^железнодорожных цистернах. Котел цистерны изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, €8X13 по ГОСТ 5632-72 и иэ алюминия. Расчет степени (уровня) налива цистерн производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Контейнеры-цистерны транспортируют на железнодорожных платформах, поддоны-цистерны, поддоны-резервуары транспортируют в крытых железнодорожных вагонах в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР»; пятый, шестой абзацы исключить.

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

"ш&т

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛАДОН 113

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.723.66:006.354 Группа Л92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛАДОН 113

Технические условия

Khladon 113. Specifications

окп 24 1249 0200 01

Дата введения 01.07.80

настоящий стандарт распространяется на хладон 113 (химическое название трифтортрихлорэтан. символическое обозначение R ИЗ).

Хладон 113 - бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом.

Хладон 113 предназначен для использования в качестве тепло носителя, растворителя, диэлектрика и в производстве мономероз.

Формула C2F3CI3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 187,38.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.2. По физико-химическим показателям хладон 113 должен соответствовать требованиям и нормам, указанным а табл. 1. 1 2

4.3.4.5. Массовую долю трифтортрихлорэтана (Х 2) в процентах вычисляют по формуле

Х 2 = 100- Е X h

где ИХ, - сумма массовых долей всех примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

Чувствительность метода для тетрафтордихлорэтана и три-фтордихлорэтана - 0,001 %, для дифтортрихлорэтана и дифтор 2 тетрахлорэтана - 0,007 %,

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0.95 представлена в табл. 3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для каждой примеси ±0,002 %, для трифтортрихлорэтана ±0,009 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.4.1. Приборы и посуда.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более ±0,0005 г.

Шкаф сушильный лабораторный.

Баня водяная.

охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Хз) В процентах вычисляют по формуле

где nil - масса пустой чашки, г;

т 2 - масса чашки с нелетучим остатком, Г;

V - объем пробы, см 3 ;

1,676 - плотность хладона 113 при 20 °С, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов, расхождение между наиболее различающими значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 32 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5. Определение pH водной вытяжки

4.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 с погрешностью ±0,05 pH.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.

Электрод стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стандарт-титр для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135 .

4.5.2. Проведение анализа

20 см 3 хладона и 20 см 3 воды помещают в стакан, который ставят на магнитную мешалку. В водный слой вводят электродную пару стеклянный-хлорсеребряный электроды и перемешивают в течение (4± 1) мин. Затем мешалку выключают и после отстаивания измеряют pH водной вытяжки.

За результат анализа принимают результат единичного измерения.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,05 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

4 4.1-4.5.2. (Измененная редакция, Изм, № 2).

4.6. Определение массовой доли свободного хлора

4.6.1. Реактивы и посуда

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. Бочки герметично закрывают навинчивающимися пробками с прокладками, обеспечивающими герметичность. Прокладки к

пробкам изготовляют из материала, стойкого к хладону 113 (фторопласты по ГОСТ 10007 . фторкаучуки). Внутренняя поверхность емкостей перед заполнением хладоном 113 должна быть сухой и чистой, а тара, применяемая впервые, - обезжиренной.

5.3. На каждый литр вместимости бочки следует наполнять (1,4±0,07) кг хладона 113.

5.4. Тара для продукции, отправляемой в районы Крайнего Севера, должна соответствовать ГОСТ 15846 (группы нефтепродуктов и лакокрасочной продукции).

5.1-5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5. (Исключен, Изм. № 2).

5.6. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с указанием основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака «Герметичная упаковка», «Боится нагрева» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1. классификационный шифр 6113, черт. 66).

Дополнительно на тару наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии и номер места;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта..

5.7. Хладон 113 транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

Хладон 113, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным транспортом повагонно и мелкими отправками. Алюминиевые бочки вместимостью 100, 110 дм 3 и стальные бочки вместимостью 100, 150 дм 3 транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21650 , ГОСТ 24597 , ГОСТ 26663 .

По согласованию с потребителем хладон 113 транспортируют в железнодорожных цистернах. Котел цистерны изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 08X13 по ГОСТ 5632 и из алюминия. Расчет степени (уровня) налива цистерн производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

5.6, 5.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.8. Хладон 113 хранят в герметически закрытых бочках пробками вверх сроком не более 40 сут или в специальных стационарных емкостях, изготовленных из коррозионно-стойкой стали марок 08X13, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632 и алюминия по ГОСТ 4784 , в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.

5.6-5.8.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.2. Гарантийный срок хранения хладона 113 - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. Л. Серушкин, А. П. Орлов, М. М. Немова, Е* Н. Новожилов, Г. Ф. Ничуговский, В. Н. Строгалева, Р. А. Брусиловская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.79 № 3579

3. В стандарт введен международный стандарт И СО 817-74

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта
ГОСТ 8Л35-74

Продолжение

	Номер пункта


	4 3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1994 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. А, Кузнецова Корректор В. С. Черная

Сдано в наб. 17.01.95. Подп. в печ. 01.03.95. Уел. печ. л. 1,16. Уел. кр.-отт. 1,16.

Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 260 экз. С 2161.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14, Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 94

ПЛР JV« 040138

Таблица 1

Наименование показателя
1. Внешний вид	Прозрачная жидкость
2. Массовая доля трифтортрихлорэтана, %,

3, Массовая доля тетрафтордихлорэтаяа, %,

4. Массовая доля дифтортетрахлорэтана, %,

5. Массовая доля других примесей, опреде-
ляемых хроматографическим методом, каждая.
%, не более
б. Массовая доля нелетучего остатка, %,

7" dH водной вытяжки, не ниже
8. Массовая доля свободного хлора	Отсутствие
9. Массовая доля воды, "%, не более

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Охрана природы

1.3.3. Защита природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, устройством вентиляционных отсосов в местах возможного выделения хладона.

1.3.1 -1.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хладон 113 является негорючим, невзрывоопасным веществом. Относится к 4-му классу опасности.

запрещается курить, включать электронагревательные приборы с открытым обогревом и проводить работы с открытым огнем.

2.3. Предельно допустимая концентрация хладона 113 в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 5000 мг/м 3 . В концентрациях, превышающих ПДК, хладон 113 обладает наркотическим действием.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Каждый работающий с хладоном 113 должен быть обеспечен спецодеждой из хлопчатобумажной ткани, резиновыми перчатками и противогазами с коробкой марки БКФ.

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с хладоном 113, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Хладон 113 принимают партиями. Партией считают любое количество хладона 113, но не более 70 т, однородное по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) количество единиц продукта в партии;

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу нетто и брутто (для бочек);

з) обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества хладона 113 на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробы отбирают в соответствии с ГОСТ 2517 .

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Допускается применение аппаратуры и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально. Для этого в чистый сухой цилиндр (ГОСТ 1770) из бесцветного стекла вместимостью 0.5 л помещают пробу, взбалтывают и рассматривают в проходящем свете по диаметру цилиндра.

4.3. Определение массовой доли трифтортри-хлорэтана, тетрафтордихлорэтана, дифтортет-рахлорэтана и других примесей, определяемых хроматографическим методом

4.3.1. Аппаратура, посуда и реактиьы

Хроматограф газовый типа ЛХМ-80 или любого другого типа с детектором по теплопроводности и выносным термостатом испарителя, с пределом обнаружения по пропану не более 5*10~ 4 % (по объему) при использовании гелия в качестве газа-носителя.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика минут 30 мин, с ценой деления 0,20 с и погрешностью не более ±0,60 с.

Микрошприц МШМ с погрешностью не более ±0,4 мм 3 .

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с диапазоном измерения от 0 до 300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм.

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613 .

Стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336 , вместимостью 250 см 3 .

Колба стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336 , круглодонная, вместимостью 0,5 дм 3 .

Баня водяная.

Шкаф сушильный лабораторный.

Шприц медицинский вместимостью 1 и 5 см 3 с погрешностью не более ±0,05 и ±0,02 см 3 соответственно.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 2 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 и ±0,5 г соответственно и весы лабораторные ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0.0005 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 105°С и от 0 до 150 °С, с ценой деления 0,5 °С, погрешностью ±1,0°С.

Склянка пенициллиновая вместимостью 10-15 см 3 .

Гелий - газ-носитель.

Жидкость полиметилсилоксановая ПМС-100 по ГОСТ 13032 .

Носитель твердый - сферохром-3 или любой другой марки с частицами размером 0.315-0,500 мм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 , х. ч.

Метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ

1.1.2- Трифтортрихлорэтан, не содержащий примесей.

1.2.2- Трифтор-1,2-дихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

1.1- Дифтор-1,2.2-трихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

1.2- Дифтортетрахлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление сорбента

Твердый носитель - сферохром-3 просеивают от пыли, отбирают фракцию с частицами размером 0,315-0,500 мм, затем помещают фракцию с частицами размером 0,315-0,500 мм, затем помещают в круглодонную колбу, заливают смесью концентрированной азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и греют на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 3 ч. Раствор сливают, заливают свежую порцию смеси кислот. Операцию повторяют три раза. Затем твердый носитель сферохром-3 отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый носитель высушивают при 120 °С, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400-450 °С и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

На охлажденный носитель наносят полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 из расчета 20 % от массы носителя. Для этого полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают носитель. Объем хлороформа, взятый для растворения ПМС-100. должен быть таким, чтобы раствор полностью покрывал носитель. Для равномерной пропитки смесь при постоянном осторожном перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин выдерживают на водяной бане при 70-80 °С до испарения и полного удаления запаха хлороформа и рассыпчатого состояния сорбента. Приготовленным сорбентом заполняют газохроматографическую колонку по инструкции, прилагаемой к прибору. Сорбент стабилизируют введением 8-10 проб при условиях проведения анализа, указанных ниже.

Хроматограф ЛХМ-8МД, модель 1

Масса сорбента, не менее, г........10,25

Плотность набивки, не менее, г/см 3 .....0,46

Температура, °С:

термостата колонок...... ... 70

термостата детектора. 70

термостата испарителя. . ■.....,125

Скорость газа-носителя, гелия, см 3 /мин.....30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. . . 600

Ток моста детектора, мА 140

Объем вводимой пробы, мм 3 .......,15

Шкала регистратора, мВ........,1

4.3.2.2. Режим работы хроматографа

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин 10

4.3.2.3. Градуировка прибора

Количественный состав хладона 113 определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннею эталона» применяют четыреххлористый углерод.

Для определения градуировочных коэффициентов используют не менее 20 искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Для этого готовят раствор «внутреннего эталона» следующим образом: 5 см 3 трифтортрихлорэтана, не содержащего примесей, взвешивают, добавляют 0,2 см 3 четыреххлористого углерода, снова взвешивают. Массовая доля четыреххлористого углерода в растворе «внутреннего эталона» должна быть примерно (4,2±0.3) %. Приготовленный раствор «внутреннего эталона» хранят не более 12 ч.

Искусственные смеси готовят следующим образом: (120,50±0,50) г трифтортрихлорэтана, не содержащего примесей, взвешивают, добавляют на все примесные компоненты и 0,1 см 3 раствора «внутреннего эталона». После добавления каждого примесного компонента и раствора «внутреннего эталона» смесь взвешивают и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем искусственные смеси хроматографируют при условиях, проведения анализа и по полученным хроматограммам рассчитывают градуировочные коэффициенты для каждой примеси.

4.3.3. Проведение анализа

записывают

(120,50±0,50) г хладона 113 взвешивают в чистой сухой пени ЦиллйнОВОЙ склянке с резиновой пробкой, предварительно взвешенной, добавляют 0,1 см 3 раствора «внутреннего эталона» и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний точностью до четвертого десятичного знака.

Склянку устанавливают в металлический Содержимое склянки тщательно перемешивают и шприцем (предварительно ^

промытым 3-4 раза анализируемым

раствором) отбирают 15 мм 3 анализируемой пробы, прокалывая резиновую пробку, и вводят ее в испаритель хроматографа. Одновременно включают секундомер.

Относительное время удерживания и порядок выхода компонентов приведены в табл. 2.и на черт. 2, 3.

Таблица 2

4.3.2.2, 4.3.2.3, 4,3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Типовая хроматограмма Хроматограмма искусственной

товарного хладона ПЗ смеси

1 - воздух; 2 - 1,2-дихлортет-рафторэтак; 3-1. 2.2-трифтор-трихлорэтан; 4 - 1,1-дифтор-1,

2,2-трихлорэтан; 5 - четыреххлористый углерод

/ - воздух; 2 - 1,2-дихлортет-рафторэтан; 3 - сумма 1,1,1-трифтор-2,2-дихлор^тана и 1,2,2-трифтор- 1,2-дихлорэтана; 4 -

Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в справочном приложении.

4.3.4.3. Массовую долю четыреххлористого углерода, добавленного в анализируемую пробу №), в процентах вычисляют по формуле

т 3 + от 4 ’

где т 3 - масса навески раствора «внутреннего эталона», г; т 4 - масса навески анализируемой пробы, г;

X - массовая доля четыреххлористого углерода в растворе «внутреннего эталона», %

4.3.4.4. Массовые доли примесей в трифтортрихлорэтане (X,) в процентах вычисляют по формуле

где Si - площадь пика определяемой примеси, мм 2 ;

S - площадь пика четыреххлористого углерода, мм 2 ;

Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Х\ - массовая доля четыреххлористого углерода, добавлен ного в анализируемую пробу, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 26663-91*

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 26663-85 . - Примечание "КОДЕКС".

4.4.1, 4.6.1

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1994 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на хладон 113 (химическое название трифтортрихлорэтан, символическое обозначение R 113).

Хладон 113 - бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом.

Хладон 113 предназначен для использования в качестве теплоносителя, растворителя, диэлектрика и в производстве мономеров.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 187,38.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Таблица 1


Наименование показателя
1. Внешний вид	Прозрачная жидкость
2. Массовая доля трифтортрихлорэтана, %, не менее
3. Массовая доля тетрафтордихлорэтана, %, не более
4. Массовая доля дифтортетрахлорэтана, %, не более
5. Массовая доля других примесей, определяемых хроматографическим методом, каждая, %, не более
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
7. рН водной вытяжки, не ниже
8. Массовая доля свободного хлора	Отсутствие
9. Массовая доля воды, %, не более

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Охрана природы

1.3.1-1.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хладон 113 является негорючим, невзрывоопасным веществом. Относится к 4-му классу опасности.

2.2. При нормальных условиях хладон 113 является малотоксичным стабильным веществом; при высоких температурах (выше 300 °С) разлагается с образованием высокотоксичных продуктов, поэтому в помещениях, где проводятся работы с хладоном 113, запрещается курить, включать электронагревательные приборы с открытым обогревом и проводить работы с открытым огнем.

2.3. Предельно допустимая концентрация хладона 113 в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 5000 мг/м. В концентрациях, превышающих ПДК, хладон 113 обладает наркотическим действием.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с хладоном 113, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) количество единиц продукта в партии;

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу нетто и брутто (для бочек);

з) обозначение настоящего стандарта.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1a. Допускается применение аппаратуры и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517 .

Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см.

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально. Для этого в чистый сухой цилиндр (ГОСТ 1770) из бесцветного стекла вместимостью 0,5 л помещают пробу, взбалтывают и рассматривают в проходящем свете по диаметру цилиндра.

4.3. Определение массовой доли трифтортрихлорэтана, тетрафтордихлорэтана, дифтортетрахлорэтана и других примесей, определяемых хроматографическим методом

4.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый типа ЛХМ-80 или любого другого типа с детектором по теплопроводности и выносным термостатом испарителя, с пределом обнаружения по пропану не более 5·10% (по объему) при использовании гелия в качестве газа-носителя.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика минут 30 мин, с ценой деления 0,20 с и погрешностью не более ±0,60 с.

Микрошприц МШМ с погрешностью не более ±0,4 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с диапазоном измерения от 0 до 300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 .

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613 .

Стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336 , вместимостью 250 см.

Колба стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336 , круглодонная, вместимостью 0,5 дм.

Баня водяная.

Шкаф сушильный лабораторный.

Шприц медицинский вместимостью 1 и 5 см с погрешностью не более ±0,05 и ±0,02 см соответственно.

Лупа по ГОСТ 25706 , типа ЛИ-3-10, с ценой деления 0,1 мм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пpeделом взвешивания 200 г и 2 кг, с погрешностью взвешивания ±0,0003 и ±0,5 г соответственно и весы лабораторные ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0,0005 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 105 °С и от 0 до 150 °С, с ценой деления 0,5 °С, погрешностью ±1,0 °С.

Склянка пенициллиновая вместимостью 10-15 см.

Гелий - газ-носитель.

Жидкость полиметилсилоксановая ПМС-100 по ГОСТ 13032 .

Носитель твердый - сферохром-3 или любой другой марки с частицами размером 0,315-0,500 мм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 , х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1 .

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 .

1,1,2-Трифтортрихлорэтан, не содержащий примесей.

1,2,2-Трифтор-1,2-дихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

1,1-Дифтор-1,2,2-трихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

1,2-Дифтортетрахлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление сорбента

Твердый носитель - сферохром-3 просеивают от пыли, отбирают фракцию с частицами размером 0,315-0,500 мм, затем помещают фракцию с частицами размером 0,315-0,500 мм, затем помещают в круглодонную колбу, заливают смесью концентрированной азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и греют на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 3 ч. Раствор сливают, заливают свежую порцию смеси кислот. Операцию повторяют три раза. Затем твердый носитель сферохром-3 отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый носитель высушивают при 120 °С, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400-450 °С и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

На охлажденный носитель наносят полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 из расчета 20% от массы носителя. Для этого полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают носитель. Объем хлороформа, взятый для растворения ПМС-100, должен быть таким, чтобы раствор полностью покрывал носитель. Для равномерной пропитки смесь при постоянном осторожном перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин выдерживают на водяной бане при 70-80 °С до испарения и полного удаления запаха хлороформа и рассыпчатого состояния сорбента. Приготовленным сорбентом заполняют газохроматографическую колонку по инструкции, прилагаемой к прибору. Сорбент стабилизируют введением 8-10 проб при условиях проведения анализа, указанных ниже.

4.3.2.2. Режим работы хроматографа


Хроматограф ЛХМ-8МД, модель 1
Масса сорбента, не менее, г
Плотность набивки, не менее, г/см
Температура, °С:
термостата колонок
термостата детектора
термостата испарителя
Скорость газа-носителя гелия, cм/мин
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
Ток моста детектора, мА
Объем вводимой пробы, мм
Шкала регистратора, мВ
Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин

4.3.2.3. Градуировка прибора

Количественный состав хладона 113 определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" применяют четыреххлористый углерод.

Для определения градуировочных коэффициентов используют не менее 20 искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Для этого готовят раствор "внутреннего эталона" следующим образом: 5 см трифтортрихлорэтана, не содержащего примесей, взвешивают, добавляют 0,2 см четыреххлористого углерода, снова взвешивают. Массовая доля четыреххлористого углерода в растворе "внутреннего эталона" должна быть примерно (4,2±0,3)%. Приготовленный раствор "внутреннего эталона" хранят не более 12 ч.

Искусственные смеси готовят следующим образом: (120,50±0,50) г трифтортрихлорэтана, не содержащего примесей, взвешивают, добавляют на все примесные компоненты и 0,1 см раствора "внутреннего эталона". После добавления каждого примесного компонента и раствора "внутреннего эталона" смесь взвешивают и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем искусственные смеси хроматографируют при условиях проведения анализа и по полученным хроматограммам рассчитывают градуировочные коэффициенты для каждой примеси.

4.3.3. Проведение анализа

(120,50±0,50) г хладона 113 взвешивают в чистой сухой пенициллиновой склянке с резиновой пробкой, предварительно взвешенной, добавляют 0,1 см раствора "внутреннего эталона" и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Склянку устанавливают в металлический стакан (черт.1). Содержимое склянки тщательно перемешивают и шприцем (предварительно промытым 3-4 раза анализируемым раствором) отбирают 15 мм анализируемой пробы, прокалывая резиновую пробку, и вводят ее в испаритель хроматографа. Одновременно включают секундомер.

Черт.1. Металлический стакан

Металлический стакан

1 - навинчивающаяся крышка; 2 - шайба; 3 - резиновая пробка; 4 - пенициллиновая склянка;
5 - прорезь в металлическом стакане; 6 - корпус металлического стакана

Относительное время удерживания и порядок выхода компонентов приведены в табл.2 и на черт.2, 3.

Таблица 2


Наименование компонента	Относительное время удерживания
1. Воздух
2. Тетрафтордихлорэтан
3. Трифтордихлорэтан
4. Трифтортрихлорэтан
5. Дифтортрихлорэтан
6. Углерод четыреххлористый
7. Дифтортетрахлорэтан

Черт.2. Типовая хроматограмма товарного хладона 113

Типовая хроматограмма товарного хладона 113

1 - воздух;

2 - 1,2-дихлортетрафторэтан; 3 - 1,2,2-трифтортрихлорэтан; 4 - 1,1-дифтор-1,2,2-трихлорэтан;
5 - четыреххлористый углерод

Черт.3. Хроматограмма искусственной смеси

Хроматограмма искусственной смеси

1 - воздух;

2 - 1,2-дихлортетрафторэтан; 3 - сумма 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана
и 1,2,2-трифтор-1,2-дихлорэтана; 4 - 1,2,2-трифтортрихлорэтан; 5 - 1,1-дифтор-1,2,2-трихлорэтан;
6 - четыреххлористый углерод; 7 - 1,2-дифтортетрахлорэтан

4.3.2.2, 4.3.2.3, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.4. Обработка результатов

4.3.4.1. Массовую долю четыреххлористого углерода в растворе "внутреннего эталона" () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески четыреххлористого углерода, г;

- масса навески трифтортрихлорэтана, г.

4.3.4.2. Градуировочные коэффициенты () вычисляют по формуле

где - масса навески -гo компонента, г;

- масса навески четыреххлористого углерода в искусственной смеси, г;

- площадь пика -го компонента в искусственной смеси, мм.

Площади пиков вычисляют умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Все измерения ширины пика ведут от внешней стороны одной линии до внутренней стороны другой линии. Отсчет высоты ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика.

Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в справочном приложени

4.3.4.3. Массовую долю четыреххлористого углерода, добавленного в анализируемую пробу (), в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески раствора "внутреннего эталона", г;

- масса навески анализируемой пробы, г;

- массовая доля четыреххлористого углерода в растворе "внутреннего эталона", %

4.3.4.4. Массовые доли примесей в трифтортрихлорэтане () в процентах вычисляют по формуле

где - площадь пика определяемой примеси, мм;

- площадь пика четыреххлористого углерода, мм;

- градуировочный коэффициент определяемой примеси;

- массовая доля четыреххлористого углерода, добавленного в анализируемую пробу, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.4.5. Массовую долю трифтортрихлорэтана () в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей всех примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

Чувствительность метода для тетрафтордихлорэтана и трифтордихлорэтана - 0,001%, для дифтортрихлорэтана и дифтортетрахлорэтана - 0,007%.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в табл.3.

Таблица 3


Определяемый компонент	Допускаемая суммарная погрешность, %
1. Тетрафтордихлорэтан
2. Трифтордихлорэтан
3. Дифтортрихлорэтан
4. Дифтортетрахлорэтан
5. Трифтортрихлорэтан

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.4.1. Приборы и посуда.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более ±0,0005 г.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

Баня водяная.

Пипетки по ГОСТ 29227 , вместимостью 100 см.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или кварцевая диаметром 100-120 мм.

4.4.2. Проведение анализа

100 см хладона 113 помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную, медленно испаряют на водяной бане досуха, высушивают в сушильном шкафу при (100-105) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют по формуле

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки с нелетучим остатком, г;

- объем пробы, см;

1,576 - плотность хладона 113 при 20 °С, г/см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов, расхождение между наиболее различающими значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 32%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16% при доверительной вероятности =0,95.

4.5. Определение рН водной вытяжки

4.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Иономер ЭВ-74 с погрешностью ±0,05 рН.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.

Электрод стеклянный.

Стандарт-титр для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135*.
_______________
* Действует ГОСТ 8.135-2004 . - Примечание "КОДЕКС".

4.5.2. Проведение анализа

20 см хладона и 20 см воды помещают в стакан, который ставят на магнитную мешалку. В водный слой вводят электродную пару стеклянный-хлорсеребряный электроды и перемешивают в течение (4±1) мин. Затем мешалку выключают и после отстаивания измеряют рН водной вытяжки.

За результат анализа принимают результат единичного измерения.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,05 рН при доверительной вероятности =0,95.

4.4.1-4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовой доли свободного хлора

4.6.1. Реактивы и посуда

Калий йодистый по
(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2. Проведение анализа

10 мл хладона 113 заливают в колбу, прибавляют 10 см раствора йодистого калия, 2 см раствора крахмала и перемешивают. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если в течение 2 мин в растворе не будет синей окраски.

4.7. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 24614 кулонометрическим методом с реактивом Фишера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7.1-4.7.4. (Исключены, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Хладон 113 заливают в бочки из алюминия марок АД0М, АД1М, А-5М, А-6М, высотой (755±4) мм, внутренним диаметром (445±1) мм, наружным диаметром (495±5) мм, толщиной стенок 3- 4 мм, вместимостью 100 дм, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке, алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 , типа I, вместимостью 110 и 275 дм, бочки по ГОСТ 26155 из стали по ГОСТ 5632 , марки 12Х18Н10Т вместимостью 100, 150 и 250 дм, поддоны-цистерны типа СПЦ-4-1, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке, вместимостью 1 м и в контейнеры-цистерны типа СКЦ-5 малотоннажные и среднетоннажные, в поддоны-резервуары, изготовленные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке, вместимостью 630 дм. Котлы контейнеров-цистерн, поддонов-цистерн и поддонов-резервуаров изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 08Х13 по ГОСТ 5632 .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Бочки герметично закрывают навинчивающимися пробками с прокладками, обеспечивающими герметичность. Прокладки к пробкам изготовляют из материала, стойкого к хладону 113 (фторопласты по ГОСТ 10007 , фторкаучуки). Внутренняя поверхность емкостей перед заполнением хладоном 113 должна быть сухой и чистой, а тара, применяемая впервые, - обезжиренной.

5.3. На каждый литр вместимости бочки следует наполнять (1,4±0,07) кг хладона 113.

5.4. Тара для продукции, отправляемой в районы Крайнего Севера, должна соответствовать ГОСТ 15846 * (группы нефтепродуктов и лакокрасочной продукции).

_______________
* Действует ГОСТ 15846-2002 . - Примечание "КОДЕКС".

5.1-5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5. (Исключен, Изм. N 2).

5.6. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192* с указанием основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака "Герметичная упаковка", "Боится нагрева" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6113, черт.6б).
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96 . - Примечание "КОДЕКС".

Дополнительно на тару наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии и номер места;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта.

5.7. Хладон 113 транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
ГОСТ 5632 и из алюминия. Расчет степени (уровня) налива цистерн производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Контейнеры-цистерны транспортируют на железнодорожных платформах, поддоны-цистерны, поддоны-резервуары транспортируют в крытых железнодорожных вагонах в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

5.6, 5.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.8. Хладон 113 хранят в герметически закрытых бочках пробками вверх сроком не более 40 сут или в специальных стационарных емкостях, изготовленных из коррозионно-стойкой стали марок 08Х13, 08Х21Н6М2Т, 08Х22Н6Т, 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632 и алюминия по ГОСТ 4784*, в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.
_______________
* Действует ГОСТ 4784-97 . - Примечание "КОДЕКС".

5.6-5.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.2. Гарантийный срок хранения хладона 113 - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995

ХЛАДОН ИЗ

гост

23844-79

г з $56

У,

"ш&т

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. А, Кузнецова Корректор В. С. Черная

Типовая хроматограмма Хроматограмма искусственной

товарного хладона ПЗ смеси

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Черт.1. Металлический стакан

Черт.2. Типовая хроматограмма товарного хладона 113

Черт.3. Хроматограмма искусственной смеси

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Возможно вас заинтересует